一种基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法

摘要

本发明公开了一种基于两相中自由基反应制备2-(4-溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，以2-(4-甲基苯基)丙酸为起始原料，采用单质溴素，用水相和有机溶剂两相混合体系代替其他单一有机溶剂的反应体系；以该两相体系中自由基引发反应，或光照引发反应，或采用自由基引发剂引发反应；继而在借助双氧水的清洁氧化作用氢溴酸氧化回收得到溴素，进一步参与溴化反应，可以较好的收率和溴素利用率得到产物2-(4-溴甲基苯基)丙酸。本发明克服了现有溴化方法的诸多缺点，成本低廉，对环境非常友好，实现了生产过程的工艺零污染，因而显著改进了2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成工艺和产率，非常适合大规模工业化绿色生产。

主权项

一种基于两相中自由基反应制备2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸的绿色环保性方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在反应容器中，将2‑(4‑甲基苯基)丙酸与能够溶解2‑(4‑甲基苯基)丙酸的有机溶剂、水充分搅拌后降温到10～20℃；然后在光照条件下，在搅拌下，滴加溴素反应液；或者加热至回流，在搅拌下，滴加溴素反应液；所述的溴素反应液是由自由基引发剂、有机溶剂和溴素组成的混合液；2)当溴素反应液加入过半之后，向反应液中加入过氧化氢溶液，调节两者的加入速度，使两者接近同时加完；然后在原有光照或加热条件不变的情况下再继续反应，取样监控，待2‑(4‑甲基苯基)丙酸反应基本完全后，停止搅拌，分离去除水相层；3)收集合并所有有机相层，从中分离纯化得到2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸。