发明名称 纳米尺度材料内耗与模量测量方法及装置
摘要 一种纳米尺度材料内耗与模量测量方法,涉及材料测量技术领域,其特征在于:所述的测量方法采用静电激发方式驱动纳米材料做自由衰减(自由衰减测量模式,即测量纳米样品从一定偏转幅度开始的阻尼振动)或者强迫振动运动(强迫振动测量模式,即测量纳米样品在周期性应力作用下的应变),通过高速视频采集系统(高速相机)将电子显微镜观测的样品振动信号进行实时处理并运算出纳米材料的内耗值和相对模量;本发明根据以上的测量方法还提供了一种纳米尺度材料内耗与模量测量装置,装置结构简单,使用方便。本发明方法简便,易于测量,且测量精确,为表征该尺度材料微观结构性质提供了科学表征平台。
申请公布号 CN103257106A 申请公布日期 2013.08.21
申请号 CN201210035474.0 申请日期 2012.02.15
申请人 中国科学院合肥物质科学研究院 发明人 庄重;郭丽君;程帜军;吴兵;王先平;方前锋
分类号 G01N19/00(2006.01)I;G01N19/08(2006.01)I;B82Y35/00(2011.01)I 主分类号 G01N19/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种纳米尺度材料内耗与模量测量方法,其特征在于:所述的测量方法采用静电激发方式驱动纳米材料做自由衰减或者强迫振动运动,通过高速相机将电子显微镜观测的样品振动信号进行实时处理并运算出纳米材料的内耗值和相对模量;其具体测量方法采用高频振动试样的振幅测量和低频振动试样的振幅测量;所述的高频振动试样的振幅测量,即在覆盖共振频率的不同频率下激发试样,由于纳米样品共振频率较高,一般在kHz左右,当共振频率高于1KHz时,高速相机难以分辨样品振动具体位置,只能探测到振动试样的平均效果,即一个展宽的像,如静止试样的像宽度为a,则振动试样的像将展宽为A=k+a,其中k/2即是试样振幅;对于高频振动试样一方面可以采用共振峰法获取内耗值和模量,另一方面可以采用自由衰减法测量内耗;采用共振峰法获取内耗值和模量:首先设定一个频率扫描范围,能够覆盖试样的本征共振频率,然后由计算机按一定的步长从低频段开始扫描,在每一个激发频率下(保持激发电压不变),分析处理经电子显微镜放大后由高速相机传过来的图像信号,得到试样振动的振幅,作振动振幅与频率的关系曲线,可得到一个中心位于共振频率的共振峰,由公式(1)拟合此共振峰,即可得到共振频率,并可同时估算出内耗值; <mrow> <msubsup> <mi>x</mi> <mn>0</mn> <mn>2</mn> </msubsup> <mo>=</mo> <mfrac> <mi>B</mi> <mrow> <msup> <mrow> <mo>(</mo> <msubsup> <mi>&omega;</mi> <mi>r</mi> <mn>2</mn> </msubsup> <mo>-</mo> <msup> <mi>&omega;</mi> <mn>2</mn> </msup> <mo>)</mo> </mrow> <mn>2</mn> </msup> <mo>+</mo> <msubsup> <mi>&omega;</mi> <mi>r</mi> <mn>4</mn> </msubsup> <msup> <mi>tan</mi> <mn>2</mn> </msup> <mi>&phi;</mi> </mrow> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>其中,x0是试样的振动振幅,B是常数,tanφ=Q‑1是试样的内耗,ωr=2πfr是试样的共振圆频率,ω是外加激发源的圆频率,模量M正比于ωr2;采用自由衰减法测量内耗:当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后,停止激发,使试样作自由衰减振动,在t0和t1时刻获取样品的振幅值(A0和A1)和共振频率(fr),则样品的内耗值为 <mrow> <msup> <mi>Q</mi> <mrow> <mo>-</mo> <mn>1</mn> </mrow> </msup> <mo>=</mo> <mfrac> <mn>1</mn> <mrow> <mi>&pi;</mi> <mrow> <mo>(</mo> <msub> <mi>t</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>-</mo> <msub> <mi>t</mi> <mn>0</mn> </msub> <mo>)</mo> </mrow> <msub> <mi>f</mi> <mi>r</mi> </msub> </mrow> </mfrac> <mi>ln</mi> <mfrac> <msub> <mi>A</mi> <mn>0</mn> </msub> <msub> <mi>A</mi> <mn>1</mn> </msub> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>2</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>所述的低频振动试样的振幅测量,即在较低的频率下(10‑4~10Hz)激发试样,此时试样的振动频率小于高速相机的扫屏频率,每一幅相机图像将可以代表一个周期内不同时刻的试样位置,相机图像不再展宽,而是在视场中的绝对位置不同,不同的位置代表了试样的不同偏转状态,可以通过图像分析技术得到不同时刻的图像位置,进而得到试样的偏转(或位移)随时间的变化曲线;在低频振动中可采用强迫振动法和自由衰减法测量内耗与模量;强迫振动法测量:将激发应力随时间的变化关系表示为V=V0sin(ωt‑θ1),将试样的应变随时间的变化关系表示为x=x0sin(ωt‑θ2),则二者的相位差的正切即为内耗Q‑1=tanφ=tan(θ2‑θ1),模量为M=V0*L/(x0*r*cosφ),其中L和r分别为样品的长度和半径;自由衰减法测量:当在共振频率下静电激发试样至一定偏转幅度后,停止激发,使试样作自由衰减振动,在第1周和第n+1周获取样品的振幅值(A1和An+1),则样品的内耗值为Q‑1=1n(An+1/A1)/π/n。
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