发明名称 一种布洛芬钠化合物及其制法
摘要 本发明涉及一种包括如下处理步骤的布洛芬钠化合物的制法:1、将原料布洛芬钠化合物溶于水中,加入溶剂进行萃取,然后分离掉含有杂质的有机相,获得水相;2、向上述水相中加入钠的烷氧化物进行处理,在处理过程中任选进行加热,然后降温,过滤,获得滤液;3、对所述布洛芬钠水溶液进行负压结晶,为此,先在负压和升高的温度下进行浓缩,然后降低温度,加入布洛芬钠化合物晶种,当出现细小的晶粒时,保持温度直至获得理想的晶体,之后将析出的晶体进行分离,洗涤,干燥,获得精制的布洛芬钠化合物。本发明的方法制得的布洛芬钠化合物晶粒均匀,晶型完整,流动性较好,尤其是处理量大,并且可以连续进行,因此特别适合于进行工业化生产。同时也提高了制剂的产品质量,减少了毒副作用。<img file="DDA0000113238380000011.GIF" wi="603" he="883" />
申请公布号 CN102557918B 申请公布日期 2013.08.21
申请号 CN201110386935.4 申请日期 2011.11.28
申请人 海南永田药物研究院有限公司 发明人 王明;曹丽梅
分类号 C07C57/30(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I 主分类号 C07C57/30(2006.01)I
代理机构 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 代理人 刘冬梅
主权项 一种布洛芬钠化合物的精制方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1,将原料布洛芬钠化合物溶于水中,加入与水不互溶的溶剂,进行萃取,然后分离掉含有杂质的有机相,获得含有布洛芬钠的水相;步骤2,向上述水相中加入醇化钠进行处理,在处理过程中进行加热,然后降温,过滤,获得的滤液即为含有布洛芬钠的水溶液;步骤3,对所述布洛芬钠水溶液进行负压结晶,为此,先在负压和升高的温度下进行浓缩,然后降低温度,加入布洛芬钠化合物晶种,当出现细小的晶粒时,保持温度直至获得理想的晶体,之后将析出的晶体通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的布洛芬钠化合物,步骤3中,负压结晶具体操作如下:1)、将布洛芬钠水溶液部分或全部加入结晶罐中,然后将结晶罐抽真空,实现负压,然后通过结晶罐上的加热装置使温度达到70‑80℃,进行蒸发浓缩;2)、蒸发至布洛芬钠在水溶液中的质量百分比浓度达到50‑60%时,进行降温,降至50‑60℃时,关闭抽真空阀门,打开加晶种阀门,将预先准备好的布洛芬钠化合物晶种迅速吸入结晶罐,关闭加晶种阀门,然后打开抽真空阀门完成加晶种工作;3)、当观察到视镜上布满细小的晶粒时,缓开蒸汽阀门使罐中物料处于沸腾浓缩状态,晶粒在沸腾浓缩过程中渐渐长大,周围的过饱和溶液越来越少,此时向结晶罐中补充剩余的布洛芬钠水溶液,温度控制在50‑60℃;为了使结晶更完全,通过结晶装置上的夹套,利用循环水温度来调节温度或降温,使结晶装置中的布洛芬钠溶液进一步进行过饱和结晶和生长;4)、结晶6‑12小时后获得合适晶粒的晶体,此时打开下料阀将结晶好的物料供入分离装置中,通过过滤或离心进行分离,洗涤,干燥,最终获得精制的布洛芬钠化合物。
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