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一种氧化甲苯/二甲苯制备苯甲醛/甲基苯甲醛的方法，其制备方法如下：（一）氧化液的制备将无隔膜电解槽置于超声波浴槽中，加入0.66mol/L MnSO4溶液为电解液，其中硫酸浓度为5.5mol/L；选择PbO2/Pb电极为阳极，Pb电极为阴极，电流密度为950~1100A•m‑2和反应时间1.84h；同时，施加频率为59KHz和功率为175W的超声波进行非均相恒电流电解，电解完毕，制得氧化液为Mn(III)和少量MnO2的混合液，取样分析，采用亚铁滴定法测定其浓度，备用；（二）苯甲醛/甲基苯甲醛的制备将上述步骤（一）制得的氧化液移出，以7.0mol/L或6.5mol/L的硫酸溶液30mL冲洗电解槽，将冲洗液与原料甲苯或二甲苯一并置于反应器中，加入原料的量与所测氧化液Mn（III）的摩尔比为 4:1~2:1，在温度为60oC和59KHz、175W超声波作用下，将制得氧化液逐滴加入反应器中，进行液‑液双相氧化反应，同时不断调节反应液酸度，当水相颜色褪尽后，将上层有机相经分离、蒸馏后，制得苯甲醛或甲基苯甲醛；所述氧化液逐滴加入是在超声波作用下，按平均速度为0.65mL/min滴加氧化液，每加入20mL氧化液后，补充5mL的硫酸溶液，至少分两次逐滴加入氧化液，以保持反应液的酸度基本不变。 |
