无机-有机绝缘层软磁复合材料的制备方法

摘要

无机-有机绝缘层软磁复合材料的制备方法，它涉及一种软磁材料的制备方法。本发明是要解决现有技术无法制备磁性能优良的软磁复合材料的问题。方法一：一、制备固液混合物；二、制备磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；三、制备磁粉表面包覆硅酸盐玻璃的固液混合物；四、清洗干燥；五、混合；六、第一次压制；七、包覆有机聚合物；八、热处理，即得到无机-有机绝缘层软磁复合材料。方法二：一、制备固液混合物；二、制备磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；三、清洗干燥；四、混合；五、第一次压制；六、包覆有机聚合物；七、热处理，即得到无机-有机绝缘层软磁复合材料。本发明主要用于制备无机-有机绝缘层软磁复合材料。

主权项

一种无机‑有机绝缘层软磁复合材料的制备方法，其特征在于无机‑有机绝缘层软磁复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备固液混合物：将磁粉放入清洗剂中，然后在超声频率为24KHz～35KHz下超声清洗10min～20min，过滤得到清洗后磁粉，向清洗后磁粉中加入乙醇和油酸，并用质量浓度为20%～30%的氨水将pH值调节至8.5～9.5，然后进行超声分散或搅拌分散，即得到固液混合物；步骤一中所述的油酸与磁粉的质量比为(0.03～0.2):1;步骤一中所述的油酸与乙醇的体积比为1:(40～75)；步骤一中所述的清洗剂为蒸馏水；二、制备磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物：向步骤一得到的固液混合物中加入乙醇，然后采用质量浓度为20%～30%的氨水将pH值调节至8.5～9.5，然后在搅拌速度为600r/min～1200r/min和pH值为8.5～9.5的条件下搅拌反应，将正硅酸乙酯等份为2～4份，在搅拌反应过程中每间隔0.5h～1.5h加入1份正硅酸乙酯，最后一次加入正硅酸乙酯后，继续在搅拌速度为600r/min～1200r/min和pH值为8.5～9.5的条件下搅拌反应0.5h～3h；即得到磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物；步骤二中所述的加入的乙醇与固液混合物的体积比为(2～4):1；步骤二中所述的加入的正硅酸乙酯的总质量与固液混合物中磁粉的质量比为(0.25～0.4):1；三、制备磁粉表面包覆硅酸盐玻璃的固液混合物：向步骤二得到的磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物中加入油酸、正硅酸乙酯和质量浓度为10%～20%的金属醇盐/有机溶液，然后采用质量浓度为20%～30%的氨水将pH值调节至8.5～9.5，并在搅拌速度为600r/min～1200r/min和pH值为8.5～9.5的条件下搅拌反应1h～6h，得到磁粉表面包覆硅酸盐玻璃的固液混合物；步骤三中所述的加入的油酸与磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物中磁粉的质量比为(0.05～0.1):1；步骤三中所述的加入的正硅酸乙酯与磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物的体积比为(0.25～0.6):1；步骤三中所述的加入的质量浓度为10%～20%的金属醇盐/有机溶液中金属醇盐与磁粉表面包覆二氧化硅层的固液混合物中磁粉的质量比为(0.05～0.6):1；步骤三中所述的金属醇盐/有机溶液中下金属醇盐的化学式为M(OR)x；其中所述的M(OR)x中的M为Ti、B、Be、Mn、In、Ge、Al、Zr、Na、K、Li、Mg、Ca、Mg和Ba中的一种或其中几种的组合；其中所述的M(OR)x中的R为CnH2n+1，且所述的CnH2n+1中n为1～4；其中所述的M(OR)x中的x为1～5，且所述的M(OR)x呈电中性；四、清洗干燥：将步骤三中得到的磁粉表面包覆硅酸盐玻璃的固液混合物静置10min～30min，然后进行分离，对分离得到的固体进行清洗，将清洗后固体放入干燥箱中，在温度为40℃～80℃下干燥20min～360min，将干燥后的固体用电磁铁进行筛选，即得到硅 酸盐玻璃包覆的磁粉；五、混合：将硅酸盐玻璃包覆的磁粉加入粘度为10mPa·s～10000mPa·s的偶联剂溶液中，然后采取振动球磨研磨法、行星式球磨研磨法或机械搅拌混合均匀，最后进行干燥，干燥至恒重为止，即得到混合物；步骤五中所述的硅酸盐玻璃包覆的磁粉中磁粉与偶联剂溶液中溶质的质量比为100:(0.2～3.0)；步骤五中所述的偶联剂溶液中溶质为偶联剂，溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙醇、甲苯、苯、二甲苯、硬脂酸和液体石蜡中的一种或几种的混合物；其中所述的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂；六、第一次压制：将步骤五得到的混合物模具中，然后在机械压力为0.2MPa～10MPa下压制成型，在模具中得到预成型体；七、包覆有机聚合物：首先按有机聚合物预聚体与步骤五得到的混合物中磁粉的质量比为(0.2～7):100称取有机聚合物预聚体，然后将有机聚合物预聚体加入有机溶剂中，混匀后得到浓度为10mPa·s～10000mPa·s的有机聚合物/有机溶剂混合物，再将浓度为10mPa·s～10000mPa·s的有机聚合物/有机溶剂混合物加入步骤六得到的带预成型体的模具中，然后在机械压力为0.2MPa～10MPa下压制1min～10min，得到包覆硅酸盐玻璃/有机聚合物预聚体的预成型体；八、热处理：对步骤七得到包覆硅酸盐玻璃/有机聚合物预聚体的预成型体进行保护气氛热处理或真空热处理，即得到无机‑有机绝缘层软磁复合材料；步骤八中所述的保护气氛热处理具体操作如下：首先将步骤七得到包覆硅酸盐玻璃/有机聚合物预聚体的预成型体置于氮气、氩气或氢气气氛下，然后以升温速率8℃/min～12℃/min升温至200℃～900℃，并在氮气、氩气或氢气保护下和温度为200℃～900℃条件下对步骤七得到包覆硅酸盐玻璃/有机聚合物预聚体的预成型体进行热处理10min～300min，然后以降温速率8℃/min～12℃/min降温至室温，即得到无机‑有机绝缘层软磁复合材料；步骤八中所述的真空热处理具体操作如下：首先将步骤七得到包覆硅酸盐玻璃/有机聚合物预聚体的预成型体置于真空条件下，然后以升温速率8℃/min～12℃/min升温至200℃～900℃，在真空度为10‑1Pa～10‑3Pa和温度为200℃～900℃条件下对步骤七得到包覆硅酸盐玻璃/有机聚合物预聚体的预成型体进行热处理10min～300min，然后以降温速率8℃/min～12℃/min降温至室温，即得到无机‑有机绝缘层软磁复合材料。