| 发明名称 | 苯溴马隆的关键中间体2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃的制备工艺 | ||
| 摘要 | 苯溴马隆一种关键中间体2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃的制备工艺。该工艺包括：（1）以2-乙基-3-对甲氧基苯甲酰-苯并呋喃为原料以烷基苯为反应溶剂，以一定量的酸性催化剂反应；（2）冰水冷却后加入少量稀盐酸，分出水层，有机层减压蒸馏回收溶剂，有机层浓缩至干；（3）在步骤（2）所得到有机层浓缩液中加入稀碱液，分出水层，该水层中加入稀盐酸调节pH1～4，后加入卤代烷萃取，将萃取液缓慢蒸馏至干，得固体；（4）将步骤（3）中的固体用石油醚重结晶分离得到2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃。收率为90%以上，液相含量≥98%。该工艺生产易于控制，成本大幅下降，便于实现工业化大生产。 | ||
| 申请公布号 | CN103242271A | 申请公布日期 | 2013.08.14 |
| 申请号 | CN201310124475.7 | 申请日期 | 2013.04.11 |
| 申请人 | 宜昌长江药业有限公司 | 发明人 | 唐金龙;王建柏;陈黎明;卢伟康 |
| 分类号 | C07D307/80(2006.01)I | 主分类号 | C07D307/80(2006.01)I |
| 代理机构 | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人 | 成钢 |
| 主权项 | 1.一种苯溴马隆的关键中间体2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃的制备工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：（1）以2-乙基-3-对甲氧基苯甲酰-苯并呋喃为原料以烷基苯为反应溶剂，以一定量的酸性催化剂在60～120℃反应2～16小时；（2）冰水冷却后加入少量稀盐酸，分出水层，有机层减压蒸馏回收溶剂，有机层浓缩至干，待用；（3）在步骤（2）所得到有机层浓缩液中加入稀碱液，分出水层，该水层中加入稀盐酸调节PH1～4，后加入卤代烷萃取，将萃取液缓慢蒸馏至干，得固体；（4）将步骤（3）中的固体用石油醚重结晶分离得到2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃，收率为90%以上，液相含量≥98%，反应式为:<img file="FDA00003035868800011.GIF" wi="1390" he="549" /> | ||
| 地址 | 443300 湖北省宜昌市宜都市滨江路34号 | ||