炭/炭复合材料SiC/ZrB₂-SiC/SiC涂层的制备方法

摘要

一种炭/炭复合材料SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层及其制备方法。包括内涂层、外涂层和中间涂层，内涂层的厚度为20～50μm，外涂层的厚度为30～80μm，中间涂层的厚度为50～80μm。通过包埋发法制备SiC内涂层，降低中间层ZrB2-SiC与C/C复合材料的热应力。通过超音速等离子喷涂制备ZrB2-SiC中间层，ZrB2-SiC为C/C复合材料提供良好的高温烧蚀、中低温抗氧化及隔热性能。通过沉积法制备SiC外涂层，有效愈合涂层表面缺陷，阻止氧气的渗入，为C/C复合材料提供良好的高温氧化保护。同时在中低温氧化过程中，ZrB2的氧化产物B2O3可有效愈合涂层中的缺陷，为涂层试样提供良好的中温氧化保护。

主权项

1.一种炭/炭复合材料SiC/ZrB₂-SiC/SiC涂层的方法，具体过程包括以下步骤：步骤1，清洗炭/炭复合材料试样；将打磨抛光后的C/C复合材料用无水乙醇超声波清洗20～30min，放入烘箱中烘干备用；烘干温度为65～80℃；步骤2，制备SiC内涂层；具体过程是：a.按量称取Si、C和Al₂O₃粉料，混合、球磨1～3h，得到厚度为20～50μm的SiC内涂层粉料；所述Si、C和Al₂O₃粉料的重量比分别为：65～75wt％的Si，15～20wt％的C和10～15wt％的Al₂O₃；b.将所得到的SiC内涂层粉料的一半放入石墨坩埚中；将清洗后的炭/炭复合材料试样置于石墨坩埚中的SiC内涂层粉料上；用另一半SiC内涂层料将炭/炭复合材料覆盖包埋，加上石墨坩埚盖；c.将石墨坩埚放入石墨发热体的立式真空炉中，抽真空后通入氩气作保护气体，氩气流量为400～600ml/min；以5～10℃/min的升温速度将真空炉升温至1900～2100℃，保温1～3h；以10℃/min的速度降至1200℃，关闭电源自然降温，得到表面制备有内涂层的炭/炭复合材料试样；步骤3，超音速等离子喷涂制备中间涂层；所述的中间涂层为ZrB₂-SiC涂层；具体过程是：a.造粒：按照比例称取SiC和ZrB₂粉料，所述ZrB₂和SiC的组分分别为75～90wt％和25～10wt％；将SiC和ZrB₂粉料混合均匀；在SiC和ZrB₂混合料中加入8～15wt％的PVA溶液，所述PVA溶液的浓度为6～8wt％，搅拌均匀后揉搓成微粒状；用150～250目钢筛过筛，取筛下物；将筛下物置于烘箱内烘干，得到喷涂粉料；烘干温度为65～80℃；b.将制备有SiC内涂层的炭/炭试样固定于喷涂平台上，将喷涂粉料装入送粉器；经超音速等离子喷涂装置将喷涂粉料喷涂至SiC-C/C试样的表面，重复喷涂，每次喷涂厚度约为3～5μm，最终喷涂厚度为50～80μm，得到表面制备有内涂层和中间涂层的C/C复合材料试样；喷涂的工艺参数见附表：步骤4，制备SiC外涂层；将表面制备有内涂层和中间涂层的C/C复合材料试样放入化学气相沉积炉中；对化学气相沉积炉抽真空至200～50Pa，升温至1000～1200℃；以流量为200～400ml/min的氩气为稀释气体，以氢气为载气，通过鼓泡的方式将三氯甲基硅烷带入化学气相沉积炉中制备SiC涂层；沉积时间为8～16h，并且三氯甲基硅烷与氢气的摩尔比为10～15∶1；沉积结束后，化学气相沉积炉断电降温至室温，在ZrB₂-SiC涂层上形成30～80μm的SiC外涂层；经上述所有步骤，在炭/炭复合材料表面制备有SiC/ZrB₂-SiC/SiC氧化烧蚀涂层的炭/炭复合材料试样。