发明名称 一种合成α-溴代酮并联产溴代烃的方法
摘要 本发明公开了一种合成α-溴代酮并联产溴代烃的方法,技术方案包括:烧瓶中先加入芳基烷基酮类化合物、醇类或环氧化合物和水,在搅拌和加热条件下,将溴缓慢滴加到烧瓶中,溴与酮类化合物进行溴代反应,生成α-溴代酮和溴化氢,溴化氢溶于水形成氢溴酸再与醇类或环氧化合物反应,生成溴代烃酮类化合物,反应完全后进行水蒸气蒸馏,蒸馏后的残液为α-溴代酮粗品,冷却后析出结晶,经洗涤、干燥后得到产物α-溴代芳基烷基酮。馏出液为溴代烃粗品,分出水层,有机层洗涤至中性,无水氯化钙干燥,再经蒸馏得到产物溴代烃。本发明以水为溶剂,在合成α-溴代酮类化合物的同时联产溴代烃,由于反应的总产物是α-溴代酮、溴代烃和水,因此本发明的特点是反应的原子利用率高,避免溴化氢气体及强酸性废水等有害物的产生或排放,达到了环保、节能、减排的效果。
申请公布号 CN101948374B 申请公布日期 2013.08.14
申请号 CN201010245594.4 申请日期 2010.08.05
申请人 河北大学 发明人 张书文;李志云
分类号 C07C45/63(2006.01)I;C07C49/80(2006.01)I;C07C49/813(2006.01)I;C07C49/84(2006.01)I;C07C17/16(2006.01)I;C07C17/093(2006.01)I;C07C19/075(2006.01)I;C07C23/08(2006.01)I;C07C21/14(2006.01)I;C07C201/12(2006.01)I;C07C205/45(2006.01)I;C07C29/64(2006.01)I;C07C31/36(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I;C07C233/33(2006.01)I 主分类号 C07C45/63(2006.01)I
代理机构 石家庄汇科专利商标事务所 13115 代理人 王琪
主权项 1.一种合成α-溴代酮并联产溴代烃的方法,其特征包括: 烧瓶中先加入芳基烷基酮类化合物,醇类或环氧化合物和水,在搅拌和加热条件下,将溴缓慢滴加到烧瓶中,溴与酮类化合物进行溴代反应,生成α-溴代酮和溴化氢,溴化氢溶于水形成氢溴酸再与醇类或环氧化合物反应,生成溴代烃类化合物,反应通式为: <img file="FSB00001082325700011.GIF" wi="1619" he="452" />反应通式中的Y代表的醇类或环氧化合物,X-Br代表及其产物溴代烃; 反应完全后进行水蒸气蒸馏,蒸馏后烧瓶中的残液为α-溴代酮粗品,冷却后析出结晶,过滤,滤液返回作为下批反应的溶剂;晶体经洗涤、干燥后得到产物α-溴代芳基烷基酮; 馏出液为溴代烃粗品,静置分层,分出水层,有机层依次用水、5%碳酸钠和水洗涤至中性,无水氯化钙干燥,再经蒸馏得到溴代烃; 所述的合成α-溴代酮所使用的芳基烷基酮类化合物选择: <img file="FSB00001082325700012.GIF" wi="1735" he="275" />得到的产物α-溴代芳基烷基酮分别具有如下结构通式: <img file="FSB00001082325700021.GIF" wi="1076" he="258" />式中的R是氢原子、(o,m,p)-硝基、2.4-二硝基、(o,m,p)-羟基、(o,m,p)-氟、(o,m,p)-氯、2.4-二氯、(o,m,p)-溴、(o,m,p)-碘、(o,m,p)-乙酰氧基,(o,m,p)-羧基,(o,m,p)-烷氧基,(o,m,p)-乙酰胺基,(o,m,p)-磺酸基,p-苯基基团;R<sup>1</sup>为氢原子、4个碳以下的烷基; 所述的联产溴代烃所使用的醇类或环氧化合物选择: <img file="FSB00001082325700022.GIF" wi="1626" he="259" />得到的产物溴代烃分别具有如下结构通式: <img file="FSB00001082325700023.GIF" wi="1686" he="235" />式中的R为氢原子、(o,m,p)-硝基、2.4-二硝基、(o,m,p)-羟基、(o,m,p)-氟、(o,m,p)-氯、2.4-二氯、(o,m,p)-溴、(o,m,p)-碘、(o,m,p)-乙酰氧基、(o,m,p)-羧基、(o,m,p)-烷氧基、(o,m,p)-乙酰胺基、(o,m,p)-磺酸基或p-苯基;R<sup>1</sup>为氢原子、4个碳以下的烷基;R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>和R<sup>4</sup>可以是氢原子、苯基或者符合通式C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>的13个碳原子以下的烷基;R<sup>5</sup>和R<sup>6</sup>是氢原子、符合通式C<sub>n</sub>H<sub>2n+1</sub>的13个碳原子以下的烷基;n=1~4整数。 
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