发明名称 一种利用丙三醇降解PET制备环氧树脂固化剂的方法
摘要 一种利用丙三醇降解PET制备环氧树脂固化剂的方法,涉及环氧树脂固化剂制造技术领域。本发明首先将丙三醇、催化剂醋酸锌ZnAc2按照一定的比例依次加入四口烧瓶中,将四口烧瓶固定于电动搅拌器上,缓慢升温,等催化剂完全熔融后开通氮气,再加入PET,继续升温至PET完全溶解后开动搅拌器反应;将反应产物冷却,转入减压蒸馏装置中,减压蒸馏完毕得到中间产物;然后将中间产物和催化剂甲醇钠放入四口烧瓶中,由恒压漏斗向反应体系中不断滴加二乙醇胺,控制反应温度反应即得到环氧树脂固化剂。利用本发明,可以制造兼有固化、增韧、阻燃、促进等功能,并且具有快速固化、低温固化及吸水率小等特点的环氧树脂固化剂。
申请公布号 CN102120721B 申请公布日期 2013.08.07
申请号 CN201110005910.5 申请日期 2011.01.12
申请人 江南大学 发明人 葛明桥;余天石;张旋
分类号 C07C217/50(2006.01)I;C08J11/24(2006.01)I;C08G59/50(2006.01)I;C09D163/00(2006.01)I 主分类号 C07C217/50(2006.01)I
代理机构 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人 曹祖良
主权项 一种利用丙三醇降解PET制备环氧树脂固化剂的方法,其特征在于,通过酯交换反应、脱水缩合反应和开环聚合的原理制备环氧树脂固化剂:(1)安装反应装置:取四口烧瓶为反应容器,其中三口分别安置温度计、回流冷凝装置和通氮气装置;将四口烧瓶固定在电动搅拌装置上;(2)降解反应:在四口烧瓶内加入500~700份丙三醇,0.1~0.3份催化剂醋酸锌,缓慢升温至催化剂完全熔融后通氮气;加入聚对苯二甲酸乙二醇酯PET 100~200份,继续升温至290℃,待PET完全溶解后打开电动搅拌装置,控制转速在150~200r/min,反应2~3h,得到棕黄色粘稠状产物和淡黄色透明状馏分;单位为重量份;(3)减压蒸馏:将步骤(2)所得棕黄色粘稠状产物冷却至135~145℃,倒入减压蒸馏装置中;控制减压蒸馏温度为190℃蒸馏,至无馏分分离出为蒸馏完毕,得到中间产物;(4)环氧树脂固化剂的制备:按步骤(3)所得中间产物:二乙醇胺:催化剂甲醇钠的摩尔比为1:1~1.2:0.01的比例称取二乙醇胺和甲醇钠,将中间产物和甲醇钠置入四口烧瓶,烧瓶四口分别连接温度计、电动搅拌装置和恒压漏斗,另一口封闭,整个四口烧瓶置于水浴中,升温,当反应液温度达到90℃时由恒压漏斗向反应体系中不断滴加二乙醇胺,整个过程控制反应温度在90℃,反应3~5h,得到产品环氧树脂固化剂。
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