两步法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法

摘要

本发明属于有机化合物合成领域，涉及两步法合成3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法。该法将羧酸、异丁烯、甲醛类物质在高压反应釜中发生缩合酯化反应生成3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯。缩合酯化反应液经过减压精馏后得到3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯，并进行水解反应。水解反应结束后静置分层，有机相富含3-甲基-3-丁烯-1-醇，水相含有的羧酸盐，通过在水相中加入与羧酸盐含有相同金属离子的固体碱，待羧酸盐析出后的含有碱的水相循环用于3-甲基-3-丁烯-1-醇羧酸酯的水解反应中，不足的水量可以补充。这种生产3-甲基-3-丁烯-1-醇方法无需催化剂，原料转化率高、产物选择性高、产品收率高，可降低分离能耗与物耗。

主权项

一种两步法合成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法，其特征在于，以异丁烯、甲醛类物质和羧酸为原料，通过缩合酯化、水解两步合成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇，合成步骤为：（1）缩合酯化反应：将异丁烯、甲醛类物质和羧酸加入高压釜中进行缩合酯化反应，缩合酯化反应完成后将反应溶液冷却、减压精馏得到中间体3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇羧酸酯；（2）水解反应：缩合酯化反应阶段得到的中间体3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇羧酸酯加碱溶液进行水解反应生成3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇及相应的羧酸金属盐的溶液，水解所得到的混合液冷却、静置、分层，得到有机层和水层，有机层富含目标产物3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇。