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一种纳米银和巯基共修饰磁性微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）Fe3O4磁性微球的制备：称取一定量的含铁可溶盐加入到体积为40~400mL的醇溶液中，加入后含铁可溶盐质量浓度为2~60g/L，然后加入络合剂，络合剂用量为三价铁离子摩尔数的1~3倍，然后将混合体系用频率为20~50kHz的超声波处理10~30分钟，结束后用搅拌器匀速搅拌至得到均匀的混合体系，搅拌速度为1000转/min，之后将得到的均匀混合体系倒入反应釜中，并放置于烘干箱内，在温度为160~220℃的条件下恒温反应6~36小时，冷却至室温后，沉淀物用无水乙醇和蒸馏水洗涤，至洗涤液pH=7为止，在真空度为‑0.1~‑0.06 Mpa的条件下真空干燥，即得到Fe3O4磁性微球；所述的含铁可溶盐为水合硝酸铁，水合氯化铁，水合硫酸铁，水合醋酸铁，乙酰丙酮铁或无水氯化铁中的一种或多种；所述的醇溶液为乙二醇、丙三醇、丙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或多种；所述的络合剂为氟化铵、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸三钠、焦磷酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺 、丁酰胺、异丁酰胺、乙二胺、1,2‑丙二胺、1,4‑丁二胺或1,10‑癸二胺中的一种或多种；2）SiO2包裹Fe3O4磁性微球的制备：将步骤1）中的Fe3O4磁性微球均匀置于100mL分散剂溶液中，分散剂浓度为10 ~50g/L，浸泡6~12小时后，过滤，再分散到100mL乙醇中，并加入40mL去离子水，用频率为30~50kHz的超声波处理10~30min后，以200~400转/分钟的速度搅拌，使Fe3O4磁性微球分散均匀；逐渐滴加碱性溶液调节pH值至9~11之间，之后逐渐滴加有机硅乙醇溶液，匀速搅拌0.5~8小时，之后陈化2~12小时，然后沉淀颗粒过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤至pH~7，在真空度为‑0.1~‑0.06 Mpa的条件下真空干燥，即得SiO2包裹Fe3O4磁性微球；所述的分散剂为六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸二钠、硫酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯、LBD‑1分散剂或十六烷基溴化铵中的一种或多种；所述的碱性溶液是指质量浓度为25wt%的氨水溶液或浓度为1‑2mol/L的氢氧化钠溶液；所述的有机硅乙醇溶液是指正硅酸乙酯或正硅酸甲酯分散到纯乙醇中，正硅酸乙酯或正硅酸甲酯与纯乙醇体积比为1/50~5/50；3）巯基修饰SiO2包裹Fe3O4磁性微球的制备：将步骤2）得到的SiO2包裹Fe3O4磁性微球置于100mL浓度为0.5~2mol/L的碱性腐蚀液中，搅拌0.5~20小时后过滤、洗涤、烘干，得介孔SiO2包裹Fe3O4磁性微球，然后将介孔SiO2包裹Fe3O4磁性微球置于质量百分比浓度为0.1%~2%的巯基乙酸溶液中，浸泡0.5~6小时后过滤，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤至洗涤液pH=7，在真空度为‑0.1~‑0.06 Mpa的条件下真空干燥，即得到巯基修饰SiO2包裹Fe3O4磁性微球；所述的碱性腐蚀液为硼氢化钠溶液、碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中的一种或多种；4）纳米银和巯基共修饰SiO2包裹Fe3O4磁性微球的制备：将步骤3）得到的巯基修饰SiO2包裹Fe3O4磁性微球置于质量浓度为0.1mg/L~1.0mg/L的银胶溶液中，搅拌1~5小时后过滤、洗涤，在真空度为‑0.1~‑0.06 Mpa的条件下真空干燥，即得到纳米银和巯基共修饰SiO2包裹Fe3O4磁性微球。 |
