发明名称 |
胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中,在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌加热,升高到一定温度后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液,反应结束后,在旋转蒸发仪上脱去溶剂和低沸物,干燥,得到环氧改性硅油;(2)将步骤(1)所得的环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中进行加热搅拌,在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应,反应结束后,在旋转蒸发仪上除去乙醇,干燥,得到胺基聚醚改性聚硅氧烷产品。本发明利用硅氢加成/开环胺化反应,同时引入胺基和聚醚链段到聚硅氧烷骨架上,得到的消泡剂水溶性和稳定性好,无需添加任何助剂和复配,常温下消泡、抑泡性能优良。 |
申请公布号 |
CN103214679A |
申请公布日期 |
2013.07.24 |
申请号 |
CN201310164057.0 |
申请日期 |
2013.05.06 |
申请人 |
江南大学;无锡阿科力化工有限公司 |
发明人 |
张松林;张冬辉;范慧军;施英;丁玉强;张文泉;尤卫民 |
分类号 |
C08G81/00(2006.01)I;C08G77/38(2006.01)I;C08G77/388(2006.01)I;B01D19/04(2006.01)I |
主分类号 |
C08G81/00(2006.01)I |
代理机构 |
无锡市大为专利商标事务所 32104 |
代理人 |
曹祖良 |
主权项 |
一种胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备方法,其特征是,包括以下工艺步骤:(1)将烯丙基缩水甘油醚和铂催化剂加入容器中混合,升温至60~80℃后开始滴加含氢硅油的甲苯溶液,滴加速度为2~3滴/秒,其中,铂催化剂的加入量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的10~30ppm,甲苯的质量为含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚总质量的20~25%,并保证Si‑H键和C=C双键的摩尔比1:1.2~1.4;继续升温至90~110℃,在氮气保护和回流冷凝条件下搅拌反应12~16小时;反应结束后,在压强‑0.1~‑0.08MPa、温度90~95℃的条件下处理28~30分钟以脱去甲苯;再在80~85℃、真空度‑0.1~‑0.09MPa条件下干燥11~12小时,得到环氧改性硅油;(2)将环氧改性硅油和聚醚胺的乙醇溶液加入容器中搅拌混合均匀,乙醇的质量为环氧改性硅油和聚醚胺总质量的20~25%,并保证氨基与环氧基的摩尔比为1~1.2:1;在氮气保护和回流冷凝条件下进行反应,反应温度为80~95℃,反应时间为12~16小时;反应结束后,在旋转蒸发仪上除去乙醇,旋转蒸发仪的温度为52~55℃,压强为‑0.1~‑0.08MPa,处理时间为18~22分钟;再在50~55℃、真空度‑0.1~‑0.09MPa条件下干燥11~12小时,得到所述的胺基聚醚改性聚硅氧烷消泡剂。 |
地址 |
214122 江苏省无锡市蠡湖大道1800号 |