一种水滑石负载的不同形貌的Pd纳米晶催化剂的原位可控合成方法及其催化Heck反应的应用

摘要

本发明属于负载型纳米晶体催化剂制备技术领域，具体涉及一种水滑石负载的不同形貌的Pd纳米晶体催化剂的原位可控制备，并对其催化Heck偶联反应的活性进行研究。本发明的合成过程为：将Na2PdCl4和硝酸根插层水滑石组成的混合溶液在不同的还原剂（聚乙烯吡咯烷酮，乙二醇）和表面加帽剂（I-离子，Cl-离子，聚乙烯吡咯烷酮）的条件下通过一锅合成法，在水滑石表面原位生长出不同形貌（立方，截角八面体，三角形）、不同晶面暴露的（{111}，{100}）的Pd纳米晶体。此外将合成的水滑石负载的不同形貌的Pd纳米晶体催化剂用于评价Heck偶联反应，研究其不同Pd暴露晶面的催化活性顺序，为进一步合理设计高效的负载型纳米晶催化剂打下基础。

主权项

一种水滑石负载的立方体形貌的Pd纳米晶催化剂的原位可控合成方法，其特征在于，其具体步骤为：将硝酸根插层水滑石与Na2PdCl4、KI、分子量为10000‑70000的聚乙烯吡咯烷酮一起加入到去离子水中混合均匀，其中聚乙烯吡咯烷酮按单体计与Na2PdCl4的摩尔比为30‑50，硝酸根插层水滑石与Na2PdCl4的摩尔比为8‑12，Na2PdCl4的浓度为2‑9mol/L，KI的浓度为6‑10mol/L，然后在115‑125℃的水热条件下反应10‑20小时，得到的产物用丙酮离心1‑2次，再用体积比为1‑3的乙醇和去离子水混合溶液离心2‑4次，真空干燥，得到水滑石负载的立方体形貌的Pd纳米晶催化剂，记为Pd‑CUs/LDH，Pd纳米晶体的负载量为2‑5wt%。