一种红光发光晶体的微波能醇热生长方法

摘要

一种红光发光晶体的微波能醇热生长方法，晶体的化学计量式为Ca1-a-b-cMgaS:bMn,cEu，Mn和Eu离子的化学价为二价，a、b、c为原子摩尔数，0.0≤a≤0.5，0.000≤b≤0.005，0.000≤c≤0.003，采用醇类溶解固料，在微波反应器的密闭反应罐内进行醇热晶体生长，经固液分离、退火处理后，制得发射主波长为660纳米的红光发光晶体。本发明的优点是：利用微波能加热手段，具有节能优点，在密闭反应罐内可以克服传统制备方法存在的环境污染的缺点，溶剂可循环再利用，晶体的发射波长容易调制到需要的红光波长位置，该晶体可以被绿光和蓝光有效激发后发射红光。

主权项

一种红光发光晶体的微波能醇热生长方法，其特征在于制备步骤如下：1）将分析纯为98‑99.9%的下述固体原料CaCl2·2H2O或(CH3COO)2Ca·H2O、Na2S·9H2O或CH4N2S、MgCl2·6H2O或MnCl2·4H2O和EuCl3·6H2O加入醇类溶剂中混合均匀，得到前驱物溶液，所述CaCl2·2H2O或(CH3COO)2Ca·H2O、Na2S·9H2O或CH4N2S、MgCl2·6H2O或MnCl2·4H2O与EuCl3·6H2O的用量比按化学元素比Ca1‑a‑b‑cMgaS:bMn,cEu计，式中Mn和Eu离子的化学价为二价，a、b、c为原子摩尔数，0.0≤a≤0.5，0.000≤b≤0.005，0.000≤c≤0.003，固体原料总量与醇类溶剂的质量比为1:2‑6；2）将上述前驱物溶液在功率为60瓦、温度为60℃的条件下超声40分钟，然后将超声振荡均匀的前驱物溶液转入高强度框架式反应罐，体积填充率为30‑50%；3）将反应罐放入微波反应器内加热，微波反应器的工艺参数为：微波频率2.45GHz，功率1.60Kw，温度为18‑260℃，反应时间为6‑12小时；4）反应结束后自然冷却，取出产物，用去离子水洗涤2‑3次，然后在80℃恒温5‑7小时，得到晶体初级产物；5）将上述晶体初级产物在通有还原气的管式炉内在900‑1200℃下退火1‑12小时，还原气为H2的体积百分比为5‑10%的N2和H2的混合气，冷却后即可制得发射主波长为660纳米的红光发光晶体。