一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法

摘要

本发明涉及高温合金中相的定量测量技术，特别提供了一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法，解决传统方法中存在的工作量大，可能产生较大偏差等问题。该方法包括如下步骤：第一步，采用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；第二步，将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，压平，在电子探针下用Mo元素的面扫，区分碳化物和硼化物；第三步，由电子探针得到硼化物占粉末的体积分数，硼化物的总体积分数为粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。本发明电解萃取可以获得精确的质量分数，用电子探针的方法可以避免成分波动造成的误差，而用组成倍数法或联立方程法难以避免。本发明可以用于定量测量多数高温合金中硼化物含量。

主权项

一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法，其特征在于，所述高温合金为镍基等轴铸造高温合金K495或高温合金DZ951，该方法包括如下步骤：第一步，采用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；(1)以不锈钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A，作为电解电源，进行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；电解电流为0.05～0.1A/cm2，温度为‑5～10℃，50～70分钟取出，在酒精中清洗；(2)准备一干净烧杯，用分析天平称得空重；再倒入酒精到烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中，放入试样清洗3～5分钟，取出；(3)再重复步骤(1)和(2)，如此反复10～40次，直到萃取出足够的萃取物，萃取物达到0.01g～0.05g；(4)将电解液和清洗液用滤纸过滤，再将滤纸上的残留物用无水酒精冲洗到收集了萃取物的烧杯中，将该烧杯烘干，连烧杯称取重量；同时，将电解后的试样吹干，并测量电解后的试样的重量，得到萃取物的质量分数；(5)将萃取出的粉末作XRD，如粉末中不含有M6C型碳化物，将萃取物在电子探针下用Mo元素的面扫；第二步，将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，压平，在电子探针下用Mo元素的面扫，区分碳化物和硼化物；第三步，由电子探针得到硼化物占粉末的体积分数，硼化物的总体积分数为粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。