生物质有机胍催化法合成光学纯L-/D-丙交酯的工艺方法

摘要

生物质有机胍催化法合成光学纯L-/D-丙交酯的工艺方法。本发明方法以生物质有机胍化合物肌酐（CR）为催化剂，以L-/D-乳酸（质量含量90%）为原料，采用反应性减压蒸馏催化法合成光学纯L-/D-丙交酯。本发明优点为：所用催化剂为生物质有机胍化合物肌酐，无毒无金属，无细胞毒性；所合成丙交酯光学纯度高（L-丙交酯的比旋光度[α]25D=-276～-280，D-丙交酯的比旋光度[α]25D=280），而且不含任何金属；反应使用的催化剂用量少，工艺流程简化（避免了常规法粗丙交酯产品精馏提纯工艺），操作简便，易于工业化实施。

主权项

一种生物质有机胍催化法合成光学纯L‑/D‑丙交酯的工艺方法，其特征在于该方法以生物质有机胍化合物肌酐为催化剂，以质量含量90％的L‑/D‑乳酸为原料，采用反应性减压蒸馏法催化合成光学纯L‑/D‑丙交酯，具体合成步骤包括：(1)在加热温度范围是130℃‑170℃条件下，将L‑/D‑乳酸先在常压条件下反应1‑4小时，然后缓慢减压到30‑60torr反应2‑8小时，脱水缩聚合成重均分子量为600‑1500Da的乳酸低聚物；(2)在步骤(1)合成的乳酸低聚物中加入催化剂肌酐，控制反应温度在150‑260℃之间，真空度在2‑15torr之间，反应1‑4小时，收集蒸出的白色粗L‑/D‑丙交酯；(3)将步骤(2)收集到的粗L‑/D‑丙交酯先用质量浓度为1‑10％的碱溶液洗涤，再用去离子水清洗至中性，20℃‑40℃真空干燥24‑36h，制得高光学纯L‑/D‑丙交酯。