连续流微通道反应器中硫酸胍硝化制备硝基胍的方法

摘要

本发明连续流微通道反应器中硫酸胍硝化制备硝基胍的方法，属于有机合成应用技术领域，是一种在连续流微通道反应器内以硫酸胍的硫酸溶液和硝酸为原料，在几十秒到几分钟反应时间内合成硝基胍的新工艺。物料经过计量泵通入连续流微通道反应器后，经过预热，混合，反应，最后得到硝化产物硝基胍，该方法具有操作简便安全，高产率连续化生产硝基胍成为可能，且该工艺环境污染小。本发明产品收率90~93%，熔点230~232℃。

主权项

连续流微通道反应器中硫酸胍硝化制备硝基胍的方法，其特征在于按照下述步骤进行： （1）反应中所需的物料硫酸胍的硫酸溶液和硝酸，首先分别通入微通道反应器中各直通道中进行预热，设定温度由外部换热器进行控制，换热介质为导热油和水，再通过流量控制改变硫酸胍的硫酸溶液和硝酸的摩尔比；控制硫酸胍的硫酸溶液流速：0.2mL/min~10mL/min，控制硝酸流速：0.2mL/min~10mL/min；经由各自计量泵同步进入增强传质型反应器模块内进行混合反应，混合温度同样由外部换热器进行控制，硫酸胍的硫酸溶液质量浓度为10%～45%，硝酸质量浓度为30%～50%；（2）通过流量控制硫酸胍和硝酸的摩尔比，在该模块中经混合并发生反应后，继续通过一系列增强传质型微通道模块以及直流型微通道模块，反应过程完成后，产物从反应器的出口流出，进入冷却后处理过程；该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为50s～150s，反应温度为40～120℃；（3）将自微通道反应器出口得到的反应液直接流入装有冰水的收集器中，边接液边搅拌，固体不断析出，待反应液停止流出后，继续搅拌5min，过滤，滤饼以水洗涤2次后，再以水重结晶，35℃下减压干燥6h，得白色粉末状固体，收率90~93%，熔点230~232℃。