基于Ni膜退火的SiC衬底上大面积石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种基于Ni膜退火的SiC衬底上大面积石墨烯制备方法，主要解决现有技术中制备的石墨烯连续性不好、表面不光滑、层数不均匀的问题。其实现步骤是：先依次用氨水和双氧水的混合溶液、盐酸和双氧水的混合溶液对SiC衬底进行清洗；接着对清洗后的SiC衬底进行氢刻蚀处理，并去除生成的Si的化合物；再将清洗后的SiC置于反映设备中，使SiC与气态CCl4在750℃～1150℃下反应，生成碳膜；然后在碳膜上电子束沉积一层Ni膜，并将镀有Ni膜的样片置于温度为900℃～1200℃下的Ar气中退火10min～20min生成石墨烯；最后用盐酸和硫酸铜的混合溶液将Ni膜从石墨烯样片上去除。本发明制备的石墨烯面积大，连续性好，表面光滑，孔隙率低，能够大规模批量生产。

主权项

一种基于Ni膜退火的SiC衬底上大面积石墨烯制备方法，包括以下步骤：（1）清洗：依次用氨水和双氧水的混合溶液、盐酸和双氧水的混合溶液对SiC衬底进行清洗；（2）氢刻蚀：2.1）将清洗后的SiC衬底放入石墨烯生长设备中，打开加热电源，加热反应室至1600℃，对SiC衬底进行氢刻蚀，以去除SiC衬底表面的划痕和缺陷；2.2）去除氢刻蚀步骤生成的化合物；（3）生成碳膜：调整加热电源电压，使反应室温度为750℃～1150℃，打开通气阀门，同时将Ar气和CCl4气体通入混气室，充分混合后，使混合气体经由气体通道进入石英管反应室中，使CCl4蒸汽进入石英管中与SiC反应,反应20min～100min，生成碳膜；（4）沉积Ni膜：将生成碳膜的样片从生长设备中取出，放入电子束蒸发沉积设备中，在生成的碳膜上沉积一层300nm～600nm厚的Ni膜；（5）重构石墨烯：将沉积有Ni膜的碳膜样片再次放入石墨烯生长设备中，升温度至900℃～1200℃并通入Ar气退火10min～25min，使Ni膜覆盖下的碳膜重构成石墨烯，获得石墨烯样片；（6）去除Ni膜：将石墨烯样片置于HCl和CuSO4溶液中以去除Ni膜。