发明名称 一种无机物为基体的螯合型离子交换树脂的制备方法
摘要 本发明属于高分子离子交换树脂技术领域,涉及一种螯合型离子交换树脂的制备方法。该方法是在加热条件下,用酸对基体进行酸化处理,然后用去离子水对基体洗涤直至其呈中性;使溴化钠或者溴化钾饱和液反应釜的潮湿空气进入置有前步处理过的基体中,使基体表面生成水分子单层;将水合基体与烷烃和硅烷偶联剂进行硅烷化反应,得到硅烷化基体;将硅烷化基体与多胺基聚合物进行接枝反应后得到功能化树脂材料,再与甲醛和亚磷酸进行曼尼希反应,从而获得最终的无机物为基体的螯合型离子交换树脂。该方法具有操作流程简短,操作方便的优点,在进行吸附贵重金属离子时,无需往离子交换柱中加任何试剂、无污染且不产生任何废弃物。
申请公布号 CN102391399B 申请公布日期 2013.06.26
申请号 CN201110304590.3 申请日期 2011.10.10
申请人 中国地质大学(武汉) 发明人 马睿;陈涛;暴峰;严春杰;高洁;殷静;王国珍;周森;仇秀梅
分类号 C08F26/02(2006.01)I;C08F8/42(2006.01)I;C08F8/40(2006.01)I;C08G73/04(2006.01)I;B01J45/00(2006.01)I 主分类号 C08F26/02(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 唐万荣
主权项 一种无机物为基体的螯合型离子交换树脂的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)按基体与酸的配比为5kg∶25~30L,选取基体和酸,备用;所述的基体为硅胶、天然矿物高岭土‑埃洛石纳米管、凹凸棒石、高岭土或硅藻土;在60~120℃条件下,用酸对基体进行酸化处理,酸化处理12~24h,然后冷却至室温,通过过滤得到酸化处理后的基体,再用去离子水对酸化处理后的基体洗涤直至其呈中性,干燥至恒重,得到预处理后的基体;所述酸为浓度为1M的盐酸、硝酸、硫酸中的任意一种或者任意二种以上的混合物,任意二种以上混合时为任意配比;2)使溴化钠饱和液或者溴化钾饱和液反应釜的潮湿空气进入置有预处理后的基体中,使基体表面生成水分子单层,得到含水率为6~10wt%的水合基体; 3)按基体、烷烃、硅烷偶联剂的配比为5kg∶9~10L∶2~2.5kg,选取烷烃和硅烷偶联剂;将水合基体与烷烃和硅烷偶联剂搅拌混合,于室温下反应18~24h后,过滤、洗涤、干燥到测得基体增重率10~16%时取出,得到硅烷化基体;所述的烷烃为戊烷、己烷、庚烷、辛烷中的任意一种或者任意二种以上的混合物,任意二种以上混合时为任意配比;4)按基体、多胺基聚合物的配比为5kg∶5~6kg,选取多胺基聚合物;按基体、去离子水、甲醇的配比为5kg∶10~11L∶5~6L,选取去离子水和甲醇;将硅烷化基体加入装有搅拌的反应釜中,往反应釜中加入多胺基聚合物,往反应釜中加入去离子水和甲醇,在搅拌过程中抽真空15min,反应釜内的真空度为20~60mm Hg,然后在50~100℃下接枝反应24~48h,接枝反应结束后, 过滤、洗涤、干燥至恒重,得到接枝基体;所述的多胺基聚合物为聚烯丙胺、聚乙烯亚胺中的任意一种或者两种混合,两种混合时为任意配比;5)按基体、2MHCl、亚磷酸、37.7wt%甲醛的配比为5kg∶20~25L∶2.5~3kg∶3.5~4L,选取HCl、亚磷酸和甲醛;将接枝基体加入装有搅拌的反应釜中,加入HCl和亚磷酸,在温度为80~100℃下,加入甲醛,于80~100℃反应24h后,洗涤、干燥至恒重,得到无机物为基体的螯合型离子交换树脂。
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