发明名称 一种中空介孔二氧化硅微球及其制备方法和用途
摘要 本发明公开了一种具有中空核心和介孔可调并贯穿壳层的中空介孔二氧化硅微球的制备方法及其用途。该中空介孔二氧化硅微球是在酸性或碱性溶液条件下以十六烷基三甲基溴化铵或PEO-PPO-PEO三嵌段共聚物P123为模板,加入非极性溶剂,在一定温度下搅拌乳化后加入硅源,经过水解缩合反应后,过滤,干燥,锻烧除去模板而得到。本制备方法工艺简单耗时短,易操作且成本低廉,制备的微球同时具有大孔和介孔的结构,介孔贯穿壳层,孔径大于5nm并且在5~20nm范围内可调,通过较大的介孔通道,可实现大客体分子的内外传输,可作为药物的载体,其载药量可超过50%(质量百分比),并能通过调节介孔的孔径控制药物的释放或提高难溶性药物的溶出速率。
申请公布号 CN102432024B 申请公布日期 2013.06.26
申请号 CN201110272233.3 申请日期 2011.09.14
申请人 广州万泽医药科技有限公司 发明人 吴传斌;陈宝;王周华;权桂兰
分类号 C01B33/12(2006.01)I;A61K47/04(2006.01)I 主分类号 C01B33/12(2006.01)I
代理机构 深圳市中联专利代理有限公司 44274 代理人 李俊
主权项 一种中空介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)配制酸性或碱性溶液:配制浓度为0.05~3M的无机酸溶液或pH为8~13的氢氧化钠或氨水溶液; (2)在步骤(1)的酸性或碱性溶液中加入模板剂,模板剂在酸性或碱性溶液中的质量百分浓度为0.1%~5%,搅拌使溶液变澄清再加入非极性溶剂,所属非极性溶剂为1,3,5‑三甲苯,正辛烷,异辛烷,正庚烷,异庚烷,正癸烷,异癸烷,十一烷,异十一烷,十二烷,异十二烷,十四烷,异十四烷的一种或一种以上的混合物;所述的模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或PEO‑PPO‑PEO三嵌段共聚物P123;(3)加热步骤(2)中的混合液,温度为25℃~80℃,同时进行搅拌乳化,乳化时间为0.5~2小时;(4)乳化后在搅拌的情况下往步骤(3)的混合液中加入硅源,进行水解缩合反应,硅源/模板剂的质量比为0.05~1;(5)反应后过滤收集固体,洗涤至中性后干燥,煅烧,得到中空介孔二氧化硅微球。 2. 根据权利要求1所述的中空介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加入的非极性溶剂与酸性或碱性溶液的体积比为0.01~0.2。3. 根据权利要求1所述的中空介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的硅源为正硅酸乙酯;所述的无机酸溶液为0.05~1M的盐酸溶液。4. 根据权利要求1-3任一项所述的中空介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中模板剂在酸性或碱性液中的质量百分比浓度为0.1~1%;所述非极性溶剂与酸性或碱性溶液的体积比为0.01‑0.1。  5. 根据权利要求1-3任一项所述的中空介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中硅源/模板剂的质量比为0.1~1。6. 根据权利要求1所述的中空介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)的煅烧温度为500‑600℃,煅烧时间为4‑12小时。7. 由权利要求1-6任一项所述方法制备得到的中空介孔二氧化硅微球,其特征在于,所述的中空介孔二氧化硅微球具有大孔的内腔和贯穿壳层的介孔,介孔的孔径为5~20nm。8. 根据权利要求7所述的中空介孔二氧化硅微球,其特征在于微球的粒径为0.2~2微米,微球的比表面积为600‑1300m2/g。9. 权利要求7或8所述的中空介孔二氧化硅微球作为药物载体的应用。
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