采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法

摘要

本发明涉及钾长石分解综合利用技术，具体涉及一种采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法；所述工艺方法是将钾长石、萤石和硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃进行反应，反应产生的SiF4和HF气体在负压条件下从体系中分离出来，并通过乙醇和水溶液进行吸收制备白炭黑，过程中的氟资源采用加入氨水的方式以氟化铵等助剂的形式从溶液中进行回收并应用于钾长石的分解。反应后的固体通过浸取等一系列工艺，得到硫酸钙晶须，氟硅酸钾，氢氧化铝和硫酸铁产品。本发明工艺方法与高温法分解钾长石相比，反应条件温和，对设备的要求比较低。本工艺方法制备白炭黑通过气体水解直接制备，避免了从固相分离的繁琐过程。针对分解过程引入的氟资源，所述工艺方法采取了通过氟化铵的方式进行循环利用，避免了氟资源的浪费。

主权项

一种采用低温半干法分解钾长石的工艺方法，其特征在于：所述工艺方法的工艺步骤为：（1）反应：将钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应； 反应原理为：CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4； 2K[AlSi3O8 ] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O其中，钾长石、萤石、氟化铵、98%的硫酸质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；（2）气体吸收：将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘；经除尘过滤后的气体依次通到一、二级吸收塔中进行水解；其中吸收液为10%～30%的乙醇水溶液；反应原理为：3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2↓ ； 经一级吸收塔水解后的吸收液进入一级浓相收集槽中，一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，二级吸收塔出来的吸收液进入二级浓相收集槽中，二级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到二级吸收塔中继续吸收；检测一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将吸收液也输送到氨解釜中氨解；（3）氨解：对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过氨水调节pH值，使pH＝7～8；中和完毕后陈化；（4）白炭黑的制备：通过氨解釜中和陈化后的混浊液，输送到压滤机中过滤，得到的白炭黑经洗涤后烘干，最终得到高纯度的白炭黑产品；经压滤机过滤的滤液通过泵输送到氟化铵反应结晶釜中，与后续的三级吸收液混合制备氟化铵；（5）氟资源的回收：a、制备白炭黑后的滤液通过泵输送到氟化铵反应结晶釜中，以制备氟化铵；b、从二级吸收塔中出来的气体经过冷凝器后，乙醇被冷凝随气体一起进入气液分离器进行气液分离，液体回流到二级吸收循环槽以回收乙醇，气体经三级吸收塔与自来水逆向吸收，得到氢氟酸溶液，送到氟化铵反应结晶釜中，制备氟化铵；（6）反应固体的浸取：将钾长石反应炉反应后的固体残渣通过出料螺旋转入浸取槽，在100℃下，用体积分数为10％的酸溶液浸取；（7）硫酸钙晶须的制备：浸取后的浆液通过过滤机过滤，滤液通过泵打到硫酸钙结晶釜中，并向滤液中加入晶种镁盐搅拌溶解，缓慢降至室温进行陈化，生成的硫酸钙晶须经压滤机过滤、干燥制得硫酸钙晶须；（8）氟硅酸钾的制备：制备硫酸钙晶须后的滤液，经泵打到氟硅酸钾反应釜中，按照化学计量关系加入来自二级吸收循环槽的氟硅酸液体生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸过量20～100%，陈化后，再经压滤机过滤、洗涤、干燥制得氟硅酸钾；（9）氢氧化铝和硫酸铁的制备：制备氟硅酸钾后的滤液经过阳离子吸附柱吸附Al3+和Fe3+，吸附后的液体通过泵打回到浸取槽进行循环浸取；用稀硫酸溶液对吸附饱和的离子交换树脂柱进行脱附，脱附溶液通过泵打到萃取釜中进行萃取，再经萃取分离器进行分层，下层水相通入到氢氧化铝中和反应釜中用氨水中和至pH≈7，进行陈化后通过压滤机过滤、洗涤、干燥制得氢氧化铝；萃取分离器上层油相通过泵打到反萃取釜中，用硫酸溶液反萃取，溶液通到反萃取分离器中分层，下层水相去制取硫酸铁，上层油相返回萃取。