一种玩具中多种过敏性香味剂的检测方法

摘要

本发明涉及分析化学、玩具安全领域，具体地说，是涉及玩具中多种过敏性香味剂含量的检测方法，主要是各种玩具中45种过敏性香味剂含量的制样和气相色谱-质谱测定。过敏性香味剂数目繁多，种类多样，这些香味剂沸点范围分布大，限量要求高，如何进行简便、快速、高效、绿色的检验，是一个很大的挑战，本发明通过利用热脱附前处理技术、气相色谱-质谱技术克服了现有方法的不足，建立一种玩具中多种过敏性香味剂的检测方法，能够方便、快捷、准确、高效地同时检测玩具中45种过敏性香味剂的含量。

主权项

1.一种玩具中多种过敏性香味剂的检测方法，其特征在于：通过热脱附技术对待测样品进行前处理后，利用气相色谱-质谱联用技术检测多种过敏性香味剂；所述的通过热脱附技术对待测样品进行前处理包括以下步骤：准确称取20～30mg待测样品，用干净的不锈钢镊子放入样品热处理仪的石英管中，随后将载有吸附剂的吸附管插入样品热处理仪中，打开载气，流速为300～350mL/min，设置温度为55℃，处理样品5～7min，然后将温度迅速升至70℃，再保持5～7min，最后将温度迅速升至85℃，保持10～15min，随后将吸附管放入热脱附自动进样器上待测；其中：热脱附装置的条件为：分流模式为无分流，初始温度30～45℃，延迟时间0.3～1分钟，升温速度60℃/min，最终温度300～310℃，保持时间5～7min，传输线温度300～310℃，载气为氮气；冷阱装置的条件为：分流模式为无分流，初始温度-150～-120℃，平衡时间0.5～1.5分钟，升温速度10℃/min，最终温度300～310℃，最终时间3～5min；气相色谱-质谱仪器工作条件：色谱柱：J&W DB-5MS，30m×0.25mm i.d.，0.25μm；载气：He，纯度＞99.999%，流速1.2mL/min；进样口温度：275℃～290℃；进样方式：不分流进样；程序升温：在50℃保持2min，再以10℃/min的速率升温至275℃，在此温度保持2min；采集模式：SCAN/SIM同时采集；定量方式：SIM离子定量；扫描范围：30m/z至300m/z；EI电子能量：70eV；GC-MS接口温度：280℃～290℃；溶剂延迟时间：2.0～3.0min；其中多种过敏性香味剂为如下表所示的香味剂：