发明名称 一种含有苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法
摘要 本发明公开了一种含苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法,是通过甲基三乙氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷的混合单体与含苯乙炔基单体的共水解缩合,将苯乙炔基引入到硅树脂的结构中。本发明方法所得到的硅树脂耐高温性能优异,与不含苯乙炔基的硅树脂相比,本发明大幅度地提高了硅树脂的耐温性,扩展了硅树脂的应用范围。
申请公布号 CN102604104B 申请公布日期 2013.06.19
申请号 CN201210049437.5 申请日期 2012.02.29
申请人 山东大学 发明人 冯圣玉;杨志洲;薛磊;张长桥
分类号 C08G77/20(2006.01)I 主分类号 C08G77/20(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 王绪银
主权项 一种含苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法,步骤是:(1)将甲基三乙氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷的混合单体与含苯乙炔基的硅烷单体按摩尔比0.5~15:1混匀后与有机溶剂按体积比1:0.5~3的比例混合,待用;(2)在反应器中加入水,水的用量为硅烷单体完全水解理论量的1~10倍,并加入酸催化剂调节水的pH为0~7;(3)在0~50℃,搅拌条件下,将步骤(1)制得的混合液匀速滴加到反应器中进行水解,滴加完毕后,升温至50~80℃继续反应1~3小时,反应结束后,静置,将下层的酸水层分去,上层有机溶液用蒸馏水洗涤至中性,加入干燥剂干燥;(4)干燥好的水解产物先在0.05MPa减压条件下蒸除有机溶剂,然后在0.01MPa,100~140℃条件下进行缩聚反应,反应15~60分钟,即得到含苯乙炔基的耐高温硅树脂;其中:步骤(1)所述含苯乙炔基的硅烷单体为苯乙炔基三乙氧基硅烷、甲基苯乙炔基二乙氧基硅烷、二苯乙炔基二乙氧基硅烷、二甲基苯乙炔基乙氧基硅烷、苯乙炔基三甲氧基硅烷、甲基苯乙炔基二甲氧基硅烷、二苯乙炔基二甲氧基硅烷、二甲基苯乙炔基甲氧基硅烷、苯乙炔基三氯硅烷、甲基苯乙炔基二氯硅烷、二苯乙炔基二氯硅烷、二甲基苯乙炔基一氯硅烷中的一种或几种;其中,混合比例为任意重量比。
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