发明名称 一种有效处理工业废料正丙基三官能基硅烷的方法
摘要 本发明公开了一种有效处理工业废料正丙基三官能基硅烷的方法,是通过格氏反应将正丙基三官能基硅烷处理成为二正丙基二官能基硅烷及其衍生物。通过制备二丙基二官能基硅烷及其衍生物,提升了工业废料的使用价值。所制备的含有丙基的硅树脂、硅油和硅橡胶及其二次制品性能突出,应用面广。本发明方法工艺稳定、简便可靠、产率高、成本低,能够解决目前硅烷偶联剂行业中急需解决的废料处理问题,在减少环境污染的同时变废为宝。
申请公布号 CN102604099B 申请公布日期 2013.06.19
申请号 CN201210009038.6 申请日期 2012.01.12
申请人 山东大学 发明人 冯圣玉;卢海峰;胡凡宝;韩嵩;刘强;陈家元
分类号 C08G77/06(2006.01)I;C07F7/21(2006.01)I 主分类号 C08G77/06(2006.01)I
代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人 王绪银
主权项 一种处理工业废料正丙基三官能基硅烷的方法,是通过格氏反应将正丙基三官能基硅烷处理成为二正丙基二官能基硅烷及其衍生物,其特征在于,所述处理方法是: (1)按正丙基三官能基硅烷:氯丙烷:镁为0.8~1:1:1~1.5的摩尔比例将镁、正丙基三官能基硅烷和10%~50%投料量的氯丙烷加入到醚类与烃类混合制成的溶剂中,所述溶剂量与正丙基三官能基硅烷的摩尔比为1~10:1;使用碘做催化剂,加热至70℃~150℃引发格氏反应,然后滴加由溶剂稀释的剩余的氯丙烷,合成二丙基二官能基硅烷;合成液降至室温后,在冰水浴中用淬灭剂进行淬灭,在分离出固形物后,通过分馏和精馏得到高纯度的产品二丙基二官能基硅烷; 其中:上述镁是镁粉、镁屑或镁条;上述醚类是乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、丙醚、丁醚或1,4‑二氧六环;上述烃类是己烷、环己烷、庚烷、苯或甲苯;溶剂中醚类与烃类混合的体积比是0.2~1:0~1;上述催化剂的用量与反应物镁的摩尔比为0.0001~0.1:1;上述淬灭剂是甲醇或乙醇,其用量与正丙基三官能基硅烷的摩尔比是1~5:1; (2)将二正丙基二官能基硅烷溶解于惰性溶剂中,然后将该混合液缓慢加入到稀酸溶液中,制备水解物,将该水解物依次用饱和碳酸钠、饱和氯化钠和蒸馏水洗涤并干燥后,经减压分馏得到高纯度的六丙基环三硅氧烷,分馏后的残余物在钾碱催化剂下于150~350℃裂解,制得六丙基环三硅氧烷; 其中:上述惰性溶剂是烃类或醚类,所述烃类是己烷、环己烷、庚烷、苯或甲苯,所述醚类是乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、丙醚、丁醚或1,4‑二氧六环;上述稀酸是稀盐酸、稀硫酸或稀醋酸;上述钾碱催化剂是氢氧化钾、碳酸钾、乙醇钾或者硅醇钾,其用量为:钾在硅氧烷中的质量百分比是0.1%~5%; (3)将六丙基环三硅氧烷与催化剂、促进剂在氮气保护下于80℃~150℃反应,加入封端剂六甲基二硅氧烷,制得聚二丙基硅氧烷; 或 (3)将六丙基环三硅氧烷与八甲基环四硅氧烷在催化剂和促进剂的存在下于80℃~150℃反应,制得二甲基二丙基共聚聚硅氧烷; 其中:步骤(3)中所述催化剂是氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯或四甲基氢氧化铵,其用量与六丙基环三硅氧烷的质量比是0.001~0.05:1;所述促进剂是二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、四氢呋喃、冠醚、穴醚、聚醚或硝基苯,其用量与六丙基环三硅氧烷的质量比是0.01~0.20:1;所述封端剂六甲基二硅氧烷的加入量与六丙基环三硅氧烷的质量比是0.001~0.01:1;所述六丙基环三硅氧烷与八甲基环四硅氧烷的质量比是0.05~100:1。
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