一种阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法

摘要

本发明涉及一种阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法。它采用以乙胺和烯丙基氯为原料在碱性条件和相转移催化剂的作用下发生亲核取代反应，然后将所得液相进行分液，油相经蒸馏得到二烯丙基乙基胺，再与氯化苄在少量水存在下直接反应制得高纯二烯丙基乙基苄基氯化铵晶体，并将分液所得水相和蒸馏所得低沸点馏分返回反应器参加下一轮反应，二烯丙基乙基胺合成中分离的固体进行重结晶回收的技术方案。它克服了现有技术需消耗大量有机溶剂，反应时间长，收率较低等缺陷；能得到高纯度的二烯丙基乙基苄基氯化铵晶体，反应时间较短，转化率高，操作简便，成本低；排放的三废很少，工艺过程环保，易于实现工业化。本发明产物适合作高分子合成的阳离子单体，也可作有机合成中间体。

主权项

一种阳离子单体二烯丙基乙基苄基氯化铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在加有相转移催化剂的乙胺水溶液中滴加烯丙基氯和NaOH溶液，乙胺、烯丙基氯和NaOH的摩尔比为1∶2.0～2.4∶2.0～2.2；在25～45℃反应2～8h，再在50～70℃反应3~9h，分离固体得液相，液相转入到分液漏斗中，静置，分液得油相，相转移催化剂为PEG‑400或PEG‑600，用量为乙胺质量的4~10%；（2）上述油相经NaOH干燥，分出油相并加入阻聚剂进行蒸馏，收集129~132℃的馏分，即得中间产物二烯丙基乙基胺，阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚或叔丁基邻苯二酚；（3）按二烯丙基乙基胺和氯化苄摩尔比为1~1.2∶1加入到反应器中，然后加入水，水与二烯丙基乙基胺的体积比为0.008‑0.025∶1；通N2驱除反应器内空气，在80~120℃回流反应3~6h，全部转变成晶体，洗涤过滤，得白色晶体，真空干燥，得产物二烯丙基乙基苄基氯化铵。