一种冷冻干燥法制备多孔稀土发光材料的工艺

摘要

本发明涉及一种冷冻干燥法制备多孔稀土发光材料的工艺，先用纳米氧化硅、羧甲基纤维素钠和十二烷基磺酸钠及水配制成溶液，浸在液氮中，使溶液冷冻为固态，真空冷冻干燥，然后电阻炉中煅烧，得到多孔氧化硅，配制硝酸钇和硝酸铕的稀土混合水溶液，将制备的多孔氧化铝浸渍在配制的稀土混合水溶液中一段时间，真空冷冻干燥得成品。本发明制备方法成本较低，制备工艺稳定，操作处理简单，生产效率比较高；产品性能好，气孔率高。

主权项

一种冷冻干燥法制备多孔稀土发光材料的工艺，其特征是，包括步骤如下：（1）用纳米氧化硅、高聚物粘结剂和十二烷基磺酸钠及水配制成溶液，其中高聚物粘结剂浓度为0.3wt%，十二烷基磺酸钠浓度为0.3wt%，氧化硅浓度为0.3wt%～0.9wt%，将溶液室温下搅拌使得纳米氧化硅均匀的分散在溶液中；（2）将步骤（1）制得的溶液置于烧杯中并浸在液氮中，使溶液冷冻为固态，冷冻过程中保证液氮完全淹没烧杯中的溶液面，而且液氮不可迸溅到烧杯内；（3）将步骤（2）制备的试样放入冷冻温度已达到－60℃的真空冷冻干燥机中，开启真空模式，真空冷冻干燥机在真空冷冻模式下运作48小时，取出试样；（4）将试样置于坩埚中，并将其放入电阻炉中煅烧，以5℃/min升温至1000℃，保温4小时后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，得到多孔氧化硅成品；（5）配制硝酸钇和硝酸铕的稀土混合水溶液，硝酸钇和硝酸铕的摩尔比为4：1，稀土混合水溶液中硝酸盐的总摩尔浓度为0.05～0.7mol·L‑1，将步骤（4）制备的多孔氧化铝浸渍在配制的稀土混合水溶液中，并抽取真空，真空度为‑0.08Mpa，保压30min后取出样品，用无水乙醇清洗表面，置于烘箱中，100℃下干燥1h；（6）将步骤（5）得到的样品放入电阻炉中煅烧，以5℃/min升温至500～1000℃，保温时间1～4h后停止加热，使其在炉中自然冷却到室温，取出试样，制成最终的多孔稀土发光材料。