一种阿利克仑中间体的制备方法

摘要

本发明提供了一种阿利克仑中间体的制备方法，它是将4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛于乙醇溶剂中与3-甲氧基-1-溴丙烷和碳酸钾搅拌混合，加热至回流后反应2～9小时，然后降温至5～20℃，加入硼氢化钠还原反应10-50分钟时间，然后减压浓缩蒸出乙醇，再加入水、二氯甲烷，静置分层，水相用二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷层，用水洗涤，最后用无水硫酸钠干燥，浓缩得到阿利克仑中间体化合物4-甲氧基-3-（3-甲氧基丙氧基）-苄醇。本发明在同一反应容器中即可实现反应，不仅缩短了反应时间，而且操作简便，不需要经过中间体的分离，从而降低了成本，同时还减少了对环境造成的影响。

主权项

1.一种阿利克仑中间体的制备方法，该中间体化合物具有式IV所示的结构：式IV所示结构中间体化合物的合成路线如下：其具体制备方法按如下工艺步骤进行：在500mL的三口烧瓶中加入35g式Ⅱ所示的4-甲氧基-3-羟基-苯甲醛、45.8g 3-甲氧基-1-溴丙烷、47.6g 碳酸钾和175mL乙醇，加热回流反应2小时，然后冷却至18℃，加入5.52g硼氢化钠，反应15分钟后减压浓缩蒸出乙醇，然后加入175mL水、105mL二氯甲烷，静置分层，水相再用40mL的二氯甲烷萃取2次，合并二氯甲烷层，每次用175mL水洗涤3次，无水硫酸钠干燥过滤后浓缩得到式Ⅳ所示的阿利克仑中间体化合物4-甲氧基-3-（3-甲氧基-丙氧基）-苄醇51g，摩尔收率为98%。