一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法，其步骤为：1）用无皂乳液聚合法，以PS单体为原料制备PS微球，并将其分散于乙醇溶液中成PS微球分散液；2）利用步骤1）的PS微球分散液，在恒温恒湿条件下，用垂直沉积法沉积制得蛋白石结构的PS模板；3）配制四氯化钛的盐酸溶液，将步骤2）制得的PS模板垂直浸入四氯化钛盐酸溶液中并加热至70～90℃，在恒温状态下，PS模板上缓慢填充水合氧化钛，3～5小时后取出；4）将经步骤3）处理的PS模板置于室温下干燥，再经高温处理30分钟，得到所述TiO2反蛋白石结构有序大孔材料。与现有技术相比，制备出的材料均匀、有序度高、含杂质少，制备过程简单，有益于推广实施。

主权项

1.一种二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料的制备方法，包括步骤如下：1）采用无皂乳液聚合法，以聚苯乙烯单体为原料制备PS微球；再将PS微球分散于浓度为30%的乙醇溶液中配制成PS微球分散液；2）利用垂直沉积法在不同材料的基片上组装制得蛋白石结构的PS微球模板；3）配制浓度为0.8mol/L～1.2mol/L的四氯化钛盐酸溶液，将步骤2）的PS微球模板垂直浸入其中并加热至70～90℃，在恒温状态下，在PS微球模板上缓慢填充水合氧化钛，3～5小时后取出；4）将经步骤3）处理过的PS微球模板置于室温下干燥3小时，再经高温处理30分钟后，得到所述二氧化钛反蛋白石结构有序大孔材料；其中，步骤1）所述无皂乳液聚合法的步骤如下：A）取100mL去离子水加入到250mL的烧瓶中，通入氮气30min，清除瓶中空气后，将该烧瓶放入恒温槽内，缓慢加温至60℃，保持恒温10min；B）向恒温状态下的烧瓶中加入苯乙烯5～12mL，再加温至70℃，保持恒温5min；C）向恒温70℃的苯乙烯溶液中分别注入含过二硫酸钾为0.2g的水溶液10mL和作为表面改性剂的甲基丙烯酸1.2g，在氮气保护下充分反应24h后得到PS微球原分散液；D）将步骤C）制得的PS微球原分散液放入一离心管内，进行离心洗涤和超声清洗；其中，离心洗涤时间为20～30min，超声清洗时间为30min；E）重复步骤D）2～3次，得到所述PS微球；取所述PS微球5～12mL配制所述的PS微球分散液待用；步骤2）所述垂直沉积法的步骤为：F）取基片进行亲水处理；G）将步骤1）得到的PS微球分散液装入烧杯且摇匀后，放入超声波清洗器中实施超声分散10min，得到PS微球超声分散液；该PS微球超声分散液的体积浓度为0.05%～0.10%；H）取步骤F）亲水处理过的基片垂直放入所述PS微球超声分散液中，将该烧杯置于真空干燥箱内，在恒温、恒湿的条件下沉积24~48h，再加热至80℃～90℃，老化3～12小时后由真空干燥箱内取出；所述恒温温度为60℃～70℃；恒湿湿度为90%～95%；所述基片为载玻片、云母片或单晶硅片中任一种；步骤4）所述的高温处理温度为400～600℃。