发明名称 |
一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的合成方法。现有的方法中,有的产物中杂质较多,质量较差;有的条件苛刻,产品收率低,不适合工业化生产。本发明以含量低于90%的饲料级D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸或其他含量在75-90%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸为起始原料,与氨反应生成铵盐,进而脱水得到D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺,经过萃取、浓缩和结晶纯化,得到含量大于98.5%的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺;再水解生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐,最后与CaX2成盐反应生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。本发明工艺温和,副反应少,收率高。 |
申请公布号 |
CN102079719B |
申请公布日期 |
2013.06.05 |
申请号 |
CN201010589961.2 |
申请日期 |
2010.12.16 |
申请人 |
浙江新和成股份有限公司 |
发明人 |
鲁国彬;钱洪胜;周茜;陈洪光;吕文庆 |
分类号 |
C07C323/52(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07C323/52(2006.01)I |
代理机构 |
浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 |
代理人 |
张建青 |
主权项 |
一种药用D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸钙的合成方法,其包括下列步骤:a、以含量低于90%的饲料级D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸或其他含量在75‑90%的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸为起始原料,与氨反应生成铵盐,进而脱水得到D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺,经过萃取、浓缩和结晶纯化,得到含量大于98.5%的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺;b、所述的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酰胺与MOH进行水解生成D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸盐;c、所述的D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸盐与CaX2成盐反应生成D,L‑2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸钙;步骤b中,所述的MOH选用LiOH、NaOH、KOH中的一种或二种以上的混合物;步骤c中,所述的X为Cl、Br、I中的一种或二种以上的混合物。 |
地址 |
312500 浙江省绍兴市新昌县城关镇江北路4号 |