发明名称 |
2-乙酰氧基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制备方法 |
摘要 |
2-乙酰氧基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制备方法,按重量比提取以下物质:1.3-二氯-2-丙醇250kg多聚甲醛60kg 硫酸3.68kg醋酐250kg 醋酸钾5kg,于洁净干燥反应釜中,加入1.3-二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸,缓慢升温,于2小时升温至96-98℃,保温2小时,保温毕,降温到10℃开始滴加醋酐,温度保持在15-20℃,加毕,升温于35-40℃保温10小时,加入醋酸钾,搅拌,真空回收醋酐至100℃,降温至20℃,过滤,滤液抽入精馏釜中,收集115℃/10mmHg状态下蒸出的馏份,即得重量收率80%,含量≥95%的2-乙酰氧基甲氧基-1.3-二氯丙烷。本发明降低了生产成本,提高了收率。 |
申请公布号 |
CN103130642A |
申请公布日期 |
2013.06.05 |
申请号 |
CN201110393596.2 |
申请日期 |
2011.11.30 |
申请人 |
湖北保乐制药有限公司 |
发明人 |
杨保廷 |
分类号 |
C07C69/63(2006.01)I;C07C67/24(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/63(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
1.一种2-乙酰氧基甲氧基-1.3-二氯丙烷的制备方法,其特征在于:按重量比提取以下物质:<img file="FSA00000626611900011.GIF" wi="958" he="360" />于洁净干燥反应釜中,加入1.3-二氯-2-丙醇、多聚甲醛、硫酸,缓慢升温,于2小时升温至96-98℃,保温2小时,保温毕,降温到10℃开始滴加醋酐,温度保持在15-20℃,加毕,升温于35-40℃保温10小时,加入醋酸钾,搅拌,真空回收醋酐至100℃,降温至20℃,过滤,滤液抽入精馏釜中,收集115℃/10mmHg状态下蒸出的馏纷,即得重量收率80%,含量≥95%的2-乙酰氧基甲氧基-1.3-二氯丙烷。 |
地址 |
431731 湖北省天门市小板信用社 |