一种全固态碳酸根离子选择性电极及其制备方法

摘要

本发明公开了一种探测水体中碳酸根离子含量的电极及其制备方法。它包括金属丝、固态电解质、碳酸根离子敏感膜和热缩管。固态电解质包覆在金属丝上，固态电解质层上覆有碳酸根离子敏感膜，热缩管包覆在金属丝未涂覆碳酸根离子敏感膜的部分。本发明还公开了该全固态碳酸根离子选择性电极的制作方法和标定方法，采用涂覆的方法将固态电解质和碳酸根离子敏感膜分层蘸涂在金属丝的表面，将其与外参比电极配对可以快速准确地检测出溶液中的碳酸根离子浓度。本发明的探测电极具有很高的机械强度和韧性，体积小、便于携带和操作、响应迅速，且制作成本较低，适用于对天然水体和化学、化工水介质中的碳酸酸根离子含量进行在线探测和长期监测。

主权项

1.一种全固态碳酸根离子选择性电极的制备方法，其特征在于全固态碳酸根离子选择性电极包括金属丝（1）、固态电解质层（2）、碳酸根离子敏感膜（3）和热缩管（4）；金属丝（1）下部外侧设有固态电解质层（2），固态电解质层（2）外侧设有碳酸根离子敏感膜（3），金属丝（1）上部外侧设有热缩管（4）；所述的金属丝（1）是直径为0.1-0.6毫米金丝、银丝、铂丝或铜丝；步骤如下：1）将金属丝(1)下部浸入刚玉砂悬浊液，使用超声波振荡打磨10-15分钟，用0.5-2摩尔/升的稀HCl溶液浸泡3-5分钟，用去离子水冲洗，用表面活性剂水溶液清洗，60-80°C烘干，刚玉砂悬浊液是每50毫升去离子水中含有0.2-1.2克刚玉砂的悬浊液；2）配制导电聚合物和去离子水体积比为1.0-5.0%的悬浊液，加入质量百分比分别为0.01-0.1%的处理剂和1.5-5.0%的羧甲基纤维素钠或羟乙基纤维素钠，配制成电解质浆料，将该电解质浆料涂覆在步骤1）处理后的金属丝表面，形成固态电解质层(2)；3）将碳酸根离子载体、亲脂性大分子、非导电高分子聚合物溶解在增塑剂中形成混合物，以混合物总质量计，其中碳酸根离子载体的质量百分比为5.0-10.0%，亲脂性大分子的质量百分比为0.5-3.0%，非导电高分子聚合物的质量百分比为30.0%-40.0%，增塑剂的质量百分比为45.0-65.0%，将该混合物溶解在四氢呋喃或环已酮溶剂中，配制成碳酸根离子敏感膜溶液，将该碳酸根离子敏感膜溶液包覆在步骤2)处理后的固态电解质层表面形成碳酸根离子敏感膜(3)，自然干燥后，将热缩管（4）包覆在电极上端，制得全固态碳酸根离子探测电极；所述的碳酸根离子载体选自正十二烷基-4-三氟代乙酰基苯胺、4-丁基-α,α,α-三氟代乙酰苯、N,N-二辛基-3α,12α-双（4-三氟代乙酰基苯甲酸基）-5-脱氧胆酸-24-酰胺及其它三氟代乙酰基苯胺的衍生物。2.根据权利要求1所述的一种全固态碳酸根离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂水溶液为0.1-1%的羧甲基纤维素钠溶液或羟乙基纤维素钠溶液。3.根据权利要求1所述的一种全固态碳酸根离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述的导电聚合物选自聚吡咯及其衍生物、聚苯胺及其衍生物或聚噻吩及其衍生物。4.根据权利要求1所述的一种全固态碳酸根离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述的处理剂为聚乙烯乙二醇异辛酚醚。5.根据权利要求1所述的一种全固态碳酸根离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述的非导电高分子聚合物选自聚氯乙烯或聚氨酯。6.根据权利要求1所述的一种全固态碳酸根离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述的亲脂性大分子为三-十二烷基甲基氯化铵。7.根据权利要求1所述的一种全固态碳酸根离子选择性电极的制备方法，其特征在于，所述的增塑剂选自双（2-乙基己基）己二酸、硝苯基辛基醚、邻苯二甲酸酯、己二酸二辛酯、癸二酸二辛酯或己二酸丙二醇。