| 主权项 |
一种从苦参中纯化赝靛叶碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备苦参粗提物流体：将原料苦参浸入醇水溶液中在常温下进行提取，并将提取液真空减压浓缩后，得到苦参粗提物流体，其中，1kg苦参用10‑15L醇水溶液浸提；（2）制备苦参浸膏：将步骤（1）制备的苦参粗提物流体通过石油醚进行脱脂处理，并对脱脂后的苦参粗提物进行真空减压并回收溶剂后，真空干燥得到苦参浸膏；（3）制备赝靛叶碱粗品：将步骤（2）制备的苦参浸膏加入到pH=2的盐酸水溶液中溶解，得到酸水溶液，然后向酸水溶液中加入萃取剂进行萃取，萃取2‑20次，水层用氨水碱化至pH=10后，继续用萃取剂进行萃取，萃取2‑20次，然后，合并所有的萃取液，并经过减压蒸馏回收溶剂后，得到赝靛叶碱粗品；（4）制备赝靛叶碱半成品：将步骤（3）中制备的赝靛叶碱粗品利用乙醇‑水溶液完全溶解，制成混浊度低于0.5°的上样溶液，采用大孔树脂 D101分离柱，湿法上样以后，静置至树脂达到吸附平衡，以乙醇‑水溶液为洗脱液，进行梯度洗脱或等度分段洗脱，分别收集赝靛叶碱含量大于40% ~ 70%的洗脱液和赝靛叶碱质量分数大于 70% 洗脱液，然后分别经过浓缩、干燥后得到赝靛叶碱半成品；（5）制备赝靛叶碱：向步骤（4）制备的赝靛叶碱半成品中加入分析纯丙酮，并加热至40℃~50℃，直至赝靛叶碱半成品完全溶解，然后，在匀速搅拌的状态下，向溶液中加入分析纯石油醚，至溶液达到1o浑浊状态，然后，将溶液加热至40℃~55℃，并在该温度条件下，静置8~12 小时后过滤，得到赝靛叶碱结晶体，然后利用丙酮和石油醚的混合溶剂对赝靛叶碱结晶体进行洗涤，洗涤次数为至少2次，然后过滤、抽干、真空干燥后得到赝靛叶碱。 |
