一种空心多孔二氧化硅纳米立方块粒子及其制备方法

摘要

本发明公开了一种空心多孔二氧化硅纳米立方块粒子及其制备方法，特征是将乙酸钴水溶液缓慢滴加到含有钴氰酸钾和聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，搅拌后静置，将分离得到的钴氰酸钴和正硅酸四乙酯分散在乙醇中，滴入氨水，在30-45℃水浴保温不少于4小时，分离得到二氧化硅包覆的钴氰酸钴纳米粒子真空干燥后，在400-600℃煅烧1小时，将得到的二氧化硅包覆的四氧化三钴纳米粒子分散在盐酸溶液中置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中100-160℃反应6小时，离心分离即得到空心多孔二氧化硅纳米立方块粒子，粒径在150nm，壳层厚20nm，表面分布着不规则裂缝。本发明制备工艺简单，产物粒子形貌均一，在电化学储能方面具有应用前景。

主权项

一种空心多孔二氧化硅纳米立方块粒子的制备方法，其特征在于：将10mL含有18mg乙酸钴的水溶液缓慢滴加到10mL含有17mg钴氰酸钾和0.3g聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，搅拌后静置不少于1小时，离心分离得到钴氰酸钴；取50‑70mg该制得的钴氰酸钴和0.3‑0.4mL正硅酸四乙酯分散在30mL乙醇中，搅拌分散后滴入4‑6mL质量浓度为28%的氨水，然后将该混合溶液置于30‑45℃的水浴锅中保温不少于4小时，反应结束后离心分离得到二氧化硅包覆的钴氰酸钴纳米粒子；将上述粒子干燥后在400‑600℃煅烧不少于1小时，得到二氧化硅包覆的四氧化三钴纳米粒子；取30‑50mg该四氧化三钴纳米粒子，分散在30mL浓度为3‑5molL‑1的盐酸溶液中，置于聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100‑160℃反应不少于6小时，反应结束后将产物离心分离，即得到空心多孔二氧化硅纳米立方块粒子。