发明名称 利用离子交换树脂合成硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法
摘要 利用离子交换树脂合成硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,它涉及一种硼氮共掺杂石墨碳的合成方法。本发明解决了现有硼氮共掺杂石墨碳制备工艺复杂、反应条件苛刻、产品的微观形貌不可控、硼和氮含量不可控、产量低、成本高,从而难以实现工业化生产等问题。本发明的方法如下:一、离子交换树脂的预处理;二、功能化离子与离子交换树脂配位;三、预碳化;四、热处理;五、酸回流,蒸馏水洗涤,干燥;即得到硼氮共掺杂石墨碳。本发明硼氮共掺杂石墨碳的形貌可控,硼和氮的含量可控,导电性良好,并且制备的工艺简单、产品的微观形貌可控、硼和氮含量可控、产量高、成本低,本发明应用于能量存储和转换领域。
申请公布号 CN103112845A 申请公布日期 2013.05.22
申请号 CN201310038680.1 申请日期 2013.01.31
申请人 黑龙江大学 发明人 付宏刚;王蕾;于鹏;尹杰;赵璐;赵冬冬;周卫;田春贵;田
分类号 C01B31/04(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01B31/04(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 金永焕
主权项 利用离子交换树脂合成硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于利用离子交换树脂合成硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法是由下述步骤完成的:一、用超声法、酸处理法或碱处理法对离子交换树脂进行预处理,得到预处理后的离子交换树脂;二、将经过预处理后的离子交换树脂加入到溶剂中,再在温度为25~80℃、搅拌速度为100~300r/min条件下加入含有硼元素的化合物以及石墨化的催化剂,然后搅拌6~30h,得到前驱体;三、在温度为200~500℃、惰性气体保护下,将步骤二的前驱体预碳化1~6h,得到预碳化的前驱体;四、以2~15℃/min的升温速度由室温升至550~1400℃,再在550~1400℃条件下热处理预碳化的前驱体20~3000min,得到热处理后的前驱体;其中热处理气氛为氮气、氩气、氦气和氨气中的一种或其中几种按任意比混合的混合物,流量为40~600mL/min;五、用低温酸处理或者是加热回流法处理步骤四中热处理后的前驱体,再用蒸馏水洗涤至洗液的pH=7,然后干燥得到硼氮共掺杂石墨碳,即完成利用离子交换树脂合成硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法;其中步骤二中离子交换树脂与溶剂的质量比为1∶(5~20),离子交换树脂与石墨化催化剂的质量比为1∶(0.2~3),含有硼元素的化合物与石墨化的催化剂的质量比为:1∶(1~10),其中溶剂为水和乙醇中的一种或两种按任意比的混合物。
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