纳米颗粒尺度标准物质的制备方法

摘要

本发明涉及纳米尺度粉体领域，尤其涉及一种纳米颗粒尺度标准物质的制备方法，以十二烷基硫酸钠为乳化剂，过硫酸钾为引发剂，无皂乳液聚合法制备微球，采用场流分离技术进一步筛选分离的纳米颗粒尺度标准物质，所制得的微球具有均匀性、球形度好，稳定性高等优点。本发明主要成果处于国际先进水平，对今后有效地对纳米颗粒粒径的尺度溯源将会起到重要作用。

主权项

一种纳米颗粒尺度标准物质的制备方法，其特征在于采用无皂乳液聚合法制备，其具体包括以下步骤：步骤一：聚苯乙烯的合成1）苯乙烯的纯化：将苯乙烯置于分液漏斗中，加入0.5～3倍体积的浓度为5%的氢氧化钠溶液充分振荡洗涤2～4次，保留上层苯乙烯溶液，以除去苯乙烯中的阻聚剂，再用蒸馏水把苯乙烯洗至中性，洗去残留的氢氧化钠，然后将洗后的苯乙烯置于圆底烧瓶中加入氧化钙除去残留的水，将苯乙烯置于干燥的圆底烧瓶中，在氮气的保护下减压蒸馏，收集0.08MPa下的馏分，然后将收集的馏分在氮气的保护下低温保存；2）合成：在带有机械搅拌的四口圆底烧瓶中加入90～150ml的3～6mmol/L十二烷基硫酸钠水溶液，搅拌10～30min，同时通入氮气除氧，然后将反应装置至于80～90℃水浴锅中，加入3～5ml溶有0.03～0.15g引发剂的上述苯乙烯，反应4～5个小时即可得到淡蓝色的聚苯乙烯颗粒乳液，反应过程中始终保持氮气保护；3）产物的分离和提纯：在所得的聚苯乙烯颗粒乳液中加入二价或三价阳离子盐类破乳剂进行破乳，使聚苯乙烯颗粒聚集，乳液由原来的蓝色半透明状变成了白色沉淀物悬浮液，将此悬浮液离心分离后弃去上层清液，即可得到聚苯乙烯的纳米颗粒；将所得的产物加入无水乙醇，在超声振荡清洗机上充分振荡使其分散，然后再离心分离，弃去上层清液，如此反复清洗2～4次，将清洗后的产物在60℃烘干12小时即得到白色粉末状的产物；步骤二：纳米聚苯乙烯单分散微球的筛选和分离采用德国Postnova analytics公司的 AF2000 MT –Field‑Flow Fractionation型场流分离仪，进行单次或反复多次的单粒径聚苯乙烯微球的分离，制得100nm粒径以下的纳米颗粒尺度标准物质；将1g样品溶解在80‑150ml水或乙醇溶液中，在Tip flow为1ml/min，Focus flow为1ml/min，Cross flow为1ml/min的条件下每次进样1ml；分别收集不同时间段的组分，即得。