发明名称 一种尼龙6导电微球的制备方法
摘要 本发明涉及一种尼龙6导电微球的制备方法,首先苯乙烯在己内酰胺熔融液中进行自由基聚合,然后氧化石墨胶体悬浊液加入到上述己内酰胺混合液中,己内酰胺原位阴离子开环聚合制备得浇铸尼龙6/聚苯乙烯/氧化石墨三元复合材料,将上述复合材料粉碎,用溶剂溶解去除聚苯乙烯连续相,得到尼龙6导电微球。与现有技术相比,本发明利用尼龙6与聚苯乙烯间的不相容性,在聚苯乙烯含量比较低时出现相反转,由于二者间的极性差别,氧化石墨纳米片层优先选择分散在尼龙微球相中。氧化石墨片层巨大的径厚比容易在微球中形成导电网络,从而得到导电微球。本发明方法工艺操作简单,添加剂氧化石墨对环境无污染,应用领域广泛。
申请公布号 CN102108126B 申请公布日期 2013.05.15
申请号 CN200910200656.7 申请日期 2009.12.24
申请人 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 发明人 刘燕;杨桂生
分类号 C08J3/12(2006.01)I;C08L77/02(2006.01)I;C08K9/00(2006.01)I;C08K3/04(2006.01)I;C08G69/18(2006.01)I;C08F112/08(2006.01)I;H01B1/24(2006.01)I 主分类号 C08J3/12(2006.01)I
代理机构 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人 赵志远
主权项 一种尼龙6导电微球的制备方法,其特征在于,该方法是采用自由基聚合和阴离子聚合两步过程得到,具体包括以下步骤:(1)将0.5~2重量份氧化石墨分散在10~100倍重量的溶剂中,超声波分散3~10小时,得到氧化石墨胶体悬浊液;(2)以苯乙烯和己内酰胺的总质量为100重量份计,将10~40重量份的苯乙烯单体加入到60~90重量份经除水处理的己内酰胺中,加入0.1~2重量份自由基引发剂,氮气保护下在70~80℃反应12~48h,得到聚苯乙烯/己内酰胺混合液;(3)将步骤(1)得到的氧化石墨胶体悬浊液加入到步骤(2)的聚苯乙烯/己内酰胺混合液中,搅拌混合均匀,在60~100℃下用减压蒸馏1~2小时除去大部分溶剂,然后加入0.2~1重量份催化剂,120~160℃减压蒸馏15~20min,再加入0.2~1重量份活化剂,混合均匀后倒入预热至150~170℃的模具中反应30min~1h得到复合材料;(4)将步骤(3)得到的复合材料粉碎,用溶剂充分溶解,过滤得到黑色粉末,即为尼龙6导电微球;步骤(1)所述的溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺;步骤(2)所述的自由基引发剂为偶氮二异丁腈;步骤(3)所述的催化剂为氢氧化钠;步骤(3)所述的活化剂是甲苯二异腈酸酯;步骤(4)所述的溶剂为四氢呋喃。
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