发明名称 一种超细酚醛纤维的制备方法
摘要 一种超细酚醛纤维的制备方法是将聚乙烯醇溶液、苯酚和催化剂混合,在搅拌下将温度升至80-90℃,然后加入甲醛溶液,将温度升至90-98℃反应。再加入甲醛溶液将温度调至92-100℃,再反应40-120min,冷却至室温,得到原液,调节原液的粘度为150-1200mPa.s,即得到纺丝液;将纺丝液静置后进行静电纺丝,得初纺丝,将初纺丝静置,在静止空气中于固化得到酚醛纤维。本发明具有超细酚醛纤维的平均直径为200-1000nm,实现对纤维直径的调控,工艺简单的优点。
申请公布号 CN102383216B 申请公布日期 2013.05.01
申请号 CN201110319111.5 申请日期 2011.10.17
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 史景利;宋燕;马昌;张东卿;郭全贵
分类号 D01F6/58(2006.01)I;C08G8/10(2006.01)I;D01D5/00(2006.01)I;D01F9/24(2006.01)I 主分类号 D01F6/58(2006.01)I
代理机构 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人 刘宝贤
主权项 一种超细酚醛纤维的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1) 制备纺丝液:将聚乙烯醇配制成浓度为6‑18 wt% 的溶液,将聚乙烯醇溶液、苯酚和催化剂混合,在300‑800r/min的搅拌下将温度升至80‑90℃,然后加入30‑40 wt%浓度的甲醛溶液总量的60‑80%,将温度升至90‑98℃,反应40‑100min;然后加入30‑40 wt%浓度的甲醛溶液总量的20‑40%的甲醛溶液,将温度调至92‑100℃,再反应40‑120min,然后将反应产物在5min内冷却至室温,得到原液,加入蒸馏水调节原液的粘度为150‑1200 mPa·s,即得到纺丝液; 纺丝原液的原料质量比为:苯酚:30‑40 wt%浓度的甲醛溶液:聚乙烯醇溶液:催化剂= 100:90‑200:40‑250:8‑40;(2)静电纺丝:将纺丝液在室温下静置2‑10h后进行静电纺丝,得初纺丝,纺丝参数为:纺丝液的挤出流速率为1ml/h‑5ml/h,电压为15‑35KV,纺丝距离为10‑25cm,调节纺丝区间湿度为30%‑70%;(3)初纺丝固化:将初纺丝静置1‑5天,在静止空气中于100‑180℃固化0.5‑4h,得到酚醛纤维。
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