主权项 |
1.一种2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐的合成方法,即ABTS的合成方法,其特征在于:本方法包括如下步骤:(1)N-乙基苯胺与浓盐酸的混合物在搅拌下加入硫氰酸盐,在50-120℃下搅拌反应15-20小时,冷却结晶,过滤,重结晶,得到N-乙基-N-苯胺硫脲;(2)搅拌下把溴素的有机溶液滴加到N-乙基-N-苯胺硫脲的有机溶液中,滴加完后,加热回流10-20小时,冷却后过滤干燥,得到N-乙基-2亚胺基苯并噻唑氢溴酸盐;(3)搅拌下把质量分数为80%的水合肼滴加到N-乙基-2亚胺基苯并噻唑氢溴酸盐的乙醇溶液中,升温回流反应5-20小时,冷却、抽滤得到产品2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑);(4)搅拌下把2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑)加到质量分数30-99%浓硫酸溶液中,冷却后抽滤干燥,得到2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)П;所述的2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑)与浓硫酸溶液质量比为1:1到10:1;(5)搅拌下往2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)的水溶液体系中不断充入氨气,冷却后抽滤干燥,得到目标化合物2,2'-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐Ш。 |