一种9,10-二氢-9-氧代-10-磷杂菲的合成及其提纯方法

摘要

一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，该方包括以下步骤：以ZnCl2为催化剂，在一定温度下，通过PCI3与OPP的反应生成CDOP；CDOP加入NaOH水溶液中进行水解，过滤除去不溶物，加入酸处理剂，控制酸处理终点pH值，结晶得到HPPA；用甲苯对水解产物进行重结晶，除去杂质；在一定温度下，减压脱水环化得到本发明的目标产物DOPO。本发明使反应器内一直保持微沸状态，避免了使用210～220℃高温和自燃物质的产生；用CDOP合成过程中生成的盐酸作为酸处理剂，综合利用资源，避免了大量酸碱的排放；此外，用碱解酸化脱水法解决了产品中锌离子去除问题。

主权项

一种9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的合成及提纯方法，其特征在于：该方包括以下步骤：步骤（1）：以ZnCl2为催化剂，在一定温度下，通过PCl3与OPP的反应生成CDOP；步骤（2）：CDOP加入NaOH水溶液中进行水解，过滤除去不溶物，加入酸处理剂，控制酸处理终点pH值，结晶得到HPPA；步骤（3）：用甲苯对水解产物进行重结晶，除去杂质；步骤（4）：在一定温度下，减压脱水环化得到本发明的目标产物DOPO。