发明名称 一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法
摘要 本发明涉及一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法,该方法包括以下几个步骤:首先向肼基酯、酸及盐的水溶液中加入与肼基酯、酸及盐化合物摩尔比为1:2的碱性物质,0~110℃下搅拌1-5h,使之发生水解,然后滴加酸,调节溶液pH值为2-6,加入尿素,控制反应温度90~130℃,反应2-7h后将产物冷却至室温,过滤、洗涤、烘干后得到联二脲固体。本发明的优点是不局限于水合肼,可利用新型的肼基化合物制备得到联二脲,本发明工艺简单,易操作,能耗低,产品纯度高,产率高,使得制备联二脲的方法更加丰富。
申请公布号 CN103058892A 申请公布日期 2013.04.24
申请号 CN201310005199.2 申请日期 2013.01.06
申请人 杭州海虹精细化工有限公司 发明人 陈海贤;顾培;董梅;魏增
分类号 C07C281/06(2006.01)I 主分类号 C07C281/06(2006.01)I
代理机构 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 代理人 陈继亮
主权项 一种利用肼基酯、酸及盐化合物制备联二脲的方法,其特征在于:该方法包括以下几个步骤:a.首先称量一定质量的肼基化合物于反应釜中,加水,配制成质量比为3~50%的肼基化合物的水溶液;b.按照摩尔比肼基化合物:碱类物质=1:2的比例,加入碱类物质,0~110℃搅拌1‑5h,使之发生水解;c.水解完毕,滴加酸,调节反应体系PH值为2‑6,按照摩尔比肼基化合物:尿素=1:2.2‑4的比例,加入称量好的尿素,控制反应温度90~130℃,并持续滴加酸,始终保持反应的PH值为2‑6;d.反应2‑7h后将产物冷却至室温,过滤、洗涤,在105℃的烘箱中烘干后得到联二脲固体。
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