发明名称 一种纳米铝粒子的高效合成方法
摘要 本发明涉及一种纳米铝粒子材料的高效制备新方法,产物可用于制作薄膜太阳能电池材料以提高光电转换效率,也可用于固体火箭燃料推动剂,属于一种新型功能材料制备领域。是以一种超支化聚合物作为溶剂、还原剂和分散剂,与三价铝离子接触后,在水溶液中发生自发还原反应生成一种核壳结构物质,即外层是超支化物,内层是纳米铝粒子。当将反应体系置于强磁场发生装置,控制磁场强度和作用时间时,可不同程度地提高还原反应速率和产物产率。
申请公布号 CN103058241A 申请公布日期 2013.04.24
申请号 CN201210559907.2 申请日期 2012.12.21
申请人 江苏大学 发明人 李桂荣;王宏明;李月明
分类号 C01F7/48(2006.01)I;C01F7/74(2006.01)I;C01F7/04(2006.01)I;C08G81/02(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C01F7/48(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种纳米铝粒子的高效合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)制备超支化聚合物:选择支化度20‑40%的疏水性含溴超支化聚醚作为大分子引发剂,选择溴化铜作为催化剂,选择六甲基三亚乙基四胺作为多氮配体;将含溴超支化聚醚和溴化铜放入干燥过的反应试管,用注射器向试管内注入四氢呋喃,作为中等级性溶剂,四氢呋喃的加入量以确保含溴超支化聚醚在其中完全溶解为准,再逐滴注入六甲基三亚乙基四胺直至溶液变成蓝色后,逐滴注入聚二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯;控制溶液温度在65‑75℃之间时,反应物之间发生反应直到达到一定的粘稠度,以匀速晃动试管时,与水溶液相比,溶液有流动滞后,并出现挂壁现象为准,表明反应结束,停止注入聚二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯;反应结束后,进一步地用四氢呋喃稀释,当匀速晃动试管时,出现常规水溶液的无滞后的自由流动状态即可,将溶液通过作为干燥剂的固态碱性氧化铝以去除作为催化剂的溴化铜,并在己烷中沉淀,即得到所需要“星状‑疏水性超支化聚醚‑聚合二乙基胺基甲基丙烯酸乙酯”超支化聚合物;(2)配制溶液,完成反应:在pH值为1的盐酸溶液中溶解超支化聚合物,用NaOH溶液调整PH值到适当水平8.5~9,将0.5mol/L~1 mol/L的三价铝离子溶液逐滴加入溶液中,控制溶液中聚合物浓度在1 mg/mL ~2 mg/mL,在室温下对混合溶液进行搅拌后,置入强磁场发生装置,并调控强磁场磁感应强度和磁场作用时间,磁感应强度设定为2~40 T,一个脉冲的作用时间为5~40 ms,施加脉冲个数为5~30;施加完电磁脉冲后,磁场处理结束;磁场处理结束后,将溶液置于常温空气中,静置直至反应结束;所述的反应时间从溶液置入强磁场发生装置开始算起,反应时间控制在200‑250min,静置时间为反应时间减去施加完电磁脉冲的时间。
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