一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法

摘要

本发明涉及一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法，将草酸与溶解性锆化合物分别用水溶解，在搅拌状态下，将氧氯化锆溶液加入到草酸溶液中进行沉淀反应得到白色草酸锆沉淀；将草酸锆沉淀洗涤、干燥后进行热分解反应，然后将热分解反应后的产物进行湿式粉碎，获得纳米级分散浆料；将纳米浆料进行超临界水热反应，即可得到纳米氧化锆粉体，该方法制备的纳米氧化锆粉体具有颗粒细、粒度分布窄、稳定性好、纯度高等优点。

主权项

一种纳米氧化锆粉体超临界水热合成方法，其特征在于合成步骤为：1）将草酸与溶解性锆化合物分别用水溶解，溶解温度为60‑80℃，得摩尔浓度为0.4～2.5mol/L的草酸溶液和摩尔浓度为0.1～2.0mol/L的锆化合物溶液；2）在搅拌状态下，将锆化合物溶液加入到草酸溶液中进行沉淀反应，得到白色草酸锆沉淀，草酸与锆离子摩尔比≥2.0；3）将获得的草酸锆沉淀洗涤后进行干燥，干燥完毕后进行热分解反应，热分解反应温度为360℃～470℃，热分解反应时间为0.5～1h； 4）热分解反应后的产物进行湿式粉碎，获得纳米级分散浆料； 5）将获得的纳米浆料进行超临界水热反应，超临界水热反应温度为400～450℃，反应压力≥25Mpa，反应时间为20～60秒，即可得到纳米氧化锆粉体。