一种二苯甲酰甲烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种二苯甲酰甲烷的制备方法。本发明的技术方案要点为：以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料，氮气保护下，以甲醇钠为催化剂，活性炭为脱色剂，在二甲苯溶剂中发生缩合反应，反应完毕后，再酸洗、过滤、碱洗、水洗、重结晶后，得到类白色结晶性粉末。本发明在二苯甲酰甲烷合成反应体系中加入活性炭以改善产品颜色，活性炭可以重复利用多次，后处理加入特定的除铁剂除去可能存在的铁离子，该方法有效地解决了产品的颜色问题，可以得到类白色产物，并且提高了产品的纯度，减少了后处理的难度，节约了物料，更易于工业化操作。

主权项

一种二苯甲酰甲烷的制备方法，其特征在于以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料，氮气保护下，以甲醇钠为催化剂，活性炭为脱色剂，在二甲苯溶剂中发生缩合反应，再酸洗、过滤、碱洗、水洗、重结晶后，得类白色结晶性粉末，具体制备步骤和工艺条件如下：a、缩合以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料，氮气保护下，以甲醇钠为催化剂，活性炭为脱色剂，在二甲苯溶剂中发生缩合反应，其中各原料的配比为：苯乙酮与苯甲酸甲酯的物质的量之比         1:1~2苯乙酮与甲醇钠的物质的量之比             1:1~1.8苯乙酮与二甲苯的质量比                   1:5~105苯乙酮与活性炭的质量比                   1:0.02~0.5反应温度                                 120‑~140℃；b、酸洗将含有除铁剂的质量浓度为30%的盐酸搅拌下加入反应液中，过滤出活性炭，然后静置分层，分去水相，有机相待碱洗；c、碱洗将步骤b酸洗后的有机相用含有除铁剂的质量浓度为10%的碳酸氢钠溶液洗涤，然后静置分层，分去水相，有机相待水洗；d、水洗将步骤c碱洗后的有机相用水洗涤，然后静置分层，分去水相，有机相待溶剂回收；e、溶剂回收将步骤d水洗后的有机相采用减压蒸馏，回收溶剂；f、结晶采用结晶溶剂，‑10~25℃下结晶1~10小时；g、烘干将步骤f结晶后产物减压抽滤，回收甲醇后，在30~40℃下真空干燥，即得二苯甲酰甲烷产品；h、活性炭回收将步骤b过滤出的活性炭在适量的甲醇、乙醇或丙酮中回流2~3h，过滤，即重复利用4~5次。