一种回收湿法磷酸尾气中氟生产氟化氢铵的方法

摘要

本发明公开了一种回收湿法磷酸尾气中氟生产氟化氢铵的方法，它是先用氟化铵吸收液进行循环洗涤吸收湿法磷酸尾气中的含氟气体；制得氟硅酸溶液通入氨气沉淀析出白炭黑，过滤得到白炭黑固体及氟化氨溶液，该氟化氨溶液按与湿法磷酸尾气所需量返回；然后将无水氟化氢通入带水冷却甲套反应器，使无水氟化氢与余下氟化氨溶液反应制得氟化氢铵溶液；再将氟化氢铵与氟化氢铵结晶后母液混合并进行浓缩；最后将氟化氢铵溶液输送至冷却结晶器冷却结晶，析出氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵固液混合物，将其过滤或离心分离得氟化氢铵晶体，母液返回浓缩，如此循环实现氟化氢铵结晶过程。采用本发明方法后，提高了湿法磷酸伴生氟的资源利用率，效果良好。

主权项

一种回收湿法磷酸尾气中氟生产氟化氢铵的方法，其特征是它包含以下步骤：   (1) 吸收制取氟硅酸氨溶液：用氟化铵质量分数为15％～50％的吸收液进行循环洗涤吸收湿法磷酸尾气中的含氟气体；所述气体吸收过程时温度控制在20～60℃；(2)氨化反应制取氟化氨：制得氟硅酸溶液通入氨气至pH值8.5‑10.5，沉淀析出白炭黑，过滤得到白炭黑固体及质量浓度为15‑50%氟化氨溶液，该氟化氨溶液按与湿法磷酸尾气所需量返回，多余氟化氨储存待用；(3)反应制取氟化氢铵：将无水氟化氢通入带水冷却甲套反应器，使无水氟化氢与余下的15‑50%氟化氨溶液混合均匀，在15‑80℃下充分反应制得将质量浓度为15‑55%氟化氢铵溶液；(4)浓缩：15‑55%氟化氢铵与氟化氢氨结晶后母液混合，进入浓缩装置中，在负压下进行浓缩，直到氟化氢铵的质量浓度60‑85%；(5)结晶及分离：将质量浓度为60‑85%氟化氢铵溶液输送至冷却结晶器冷却结晶，析出氟化氢铵晶体，得到氟化氢铵固液混合物，将其过滤或离心分离得氟化氢铵晶体，母液返回浓缩，如此循环实现氟化氢铵结晶过程。