千金藤碱及其盐的制备方法

摘要

提供一种从植物中提取分离纯化制备千金藤碱及其盐的新方法。植物防已科原料的酸水提取液经过碱化，沉淀，过滤，得到总生物碱提取物；总生物碱提取物用低级醇或丙酮回流提取，过滤，浓缩，乙醇提取物经柱层析纯化，得到千金藤粗碱；千金藤粗碱进一步重结晶，得到纯度大于98％的千金藤碱；千金藤碱溶解酸化，得到盐酸千金藤碱，纯度大于98％。该方法所得盐酸千金藤碱色泽好，纯度高，无有机溶剂残留，不需要反复柱层析，制备过程简单安全易行，成本较低，生产周期短，易于批量制备和工业化生产。

主权项

1、千金藤碱及其盐的制备方法，取防已科千金藤属植物，烘干、粉碎，用盐酸水溶液或醋酸水溶液冷浸提取，提取液经KOH或NaOH碱化，沉淀，过滤沉淀，干燥，得总生物碱提取物；总生物碱提取物经甲醇或乙醇或丙酮加热回流提取，过滤，浓缩，提取物经硅胶柱或氧化铝柱柱层析分离，用含水甲醇或乙醇或乙酸乙酯/丙酮梯度洗脱，收集富含千金藤碱的洗脱液，浓缩干燥，得千金藤碱粗品；将千金藤碱粗品用丙酮/水重结晶，得纯度大于98%的千金藤碱，再进一步溶解用盐酸酸化，得纯度大于98%的盐酸千金藤碱。