一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法

摘要

本发明提供了一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法，所述制备方法通过溶胶凝胶方法将固定配位聚合物吸附剂材料直接分散于溶胶溶液中，制作成了固定配位聚合物吸附材料的硅酸干凝胶，并进一步使用该硅酸干凝胶用于对水体和土壤中的持久性有机污染物多溴联苯醚的选择性萃取。本发明的制备方法具有方法简单快速、成本花费少、膜片具有强度上的高稳定性和热稳定性以及实验具有灵敏、快速、富集效率高的特点。

主权项

一种干凝胶固定配位聚合物微萃取膜片装置的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：（1）将固定配位聚合物材料加入微量离心管中，再向其中加入N,N‑二甲基甲酰胺溶液和水，超声，以得到混合溶液1；其中，所述固定配位聚合物包括Co3(C9H6O6)·12H20、Zn3(C8H8O4)、Cu(C9H6O6)(C3H7NO)、Cu(C9H6O6)(C3H7NO)；（2）超声结束后，取出离心管向所述混合溶液1中加入四乙氧基硅烷和端羟基聚二甲基硅氧烷，继续超声，以得到混合溶液2；（3）第（2）步骤结束后，再次取出离心管，上下振荡使混合溶液2混合均匀；打开管盖，向其中加入三氟乙酸（TFA）催化剂，盖上盖，上下摇匀，使其充分反应，以得到溶胶液；（4）用采样管吸取溶胶液，置于离心管的管盖上以此作为基板；打开通风橱使溶胶液陈化；再将陈化后的溶胶液放入培养皿中用封口膜将培养皿密封好，放置待其陈化凝聚，经陈化凝聚完成后得到湿凝胶；（5）将陈化后得到的湿凝胶放置于冰箱中冷冻，然后取出再放入冷冻干燥机里干燥，以得到膜片；以及（6）将所述膜片取出后放入烘箱中干燥以使溶剂大部分蒸发，得到固定配位聚合物的干凝胶微萃取膜片。