多孔碳化硅载体表面高晶间孔隙率沸石涂层材料及其制备

摘要

本发明属于结构催化剂及其应用技术领域，具体的是涉及一种多孔碳化硅载体表面高晶间孔隙率沸石涂层材料及其制备方法。该材料涉及到的多孔碳化硅载体具有宏观多孔结构，如泡沫结构、蜂窝结构。沸石涂层具有高的晶间孔隙率。该方法通过胶态沸石导向剂对碳化硅载体表面进行改性，实现沸石晶体在碳化硅载体表面择优生长；控制二次生长溶液的碱度、营养物质浓度及碱金属离子加入量，控制沸石晶间孔隙率。该涂层材料具有高晶间孔隙率，沸石晶体尺寸小，分子扩散性能好，沸石负载量大，沸石晶体硅铝比、沸石涂层厚度可调，沸石晶体与碳化硅载体界面结合性能好。该结构催化剂有利于强化传质、传热，将会在催化、吸附、分离等领域有广泛的应用前景。

主权项

一种多孔碳化硅载体表面高晶间孔隙率沸石涂层材料的制备方法，其特征在于，通过胶态沸石导向剂对碳化硅载体进行改性，控制沸石晶体在碳化硅载体表面优先形核、择优生长；控制二次生长溶液的碱度、营养物质浓度及碱金属离子加入量，调控涂层晶间孔隙率及负载量；胶态沸石导向剂的制备采用正硅酸乙酯作为硅源，四丙基氢氧化铵作为模板剂，在去离子水中原位合成，制备过程如下：1)溶液配制将正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵、去离子水按比例混合，正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵、去离子水之间的摩尔比为1∶0.1～1.0∶10～100；2)水热合成待正硅酸乙酯完全水解后，将上述溶液及多孔碳化硅载体放在反应釜中水热合成；水热合成的温度100～170℃，反应时间4～12小时，压力为溶液自生压力，得到改性碳化硅载体；二次生长溶液的制备采用正硅酸乙酯作为硅源，四丙基氢氧化铵作为模板剂，偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝或异丙醇铝作为铝源，加入碱金属离子平衡骨架电荷，在去离子水中原位合成，制备过程如下：1)二次生长溶液的配制将正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵、铝源、碱金属盐、去离子水按比例混合，正硅酸乙酯、四丙基氢氧化铵、铝源、碱金属盐、去离子水之间的摩尔比为1∶0.05～0.50∶0.013～0.1∶0.1～0.35∶100～500；2)水热合成将改性碳化硅载体放入二次生长溶液中，改性碳化硅载体与二次生长溶液的重量比为1∶(5～50)；水热合成的温度为130～200℃，反应时间为3～72小时，压力为溶液自生压力；3)焙烧先将水热合成后的试样清洗、干燥；然后，在空气气氛下，在500～600℃， 焙烧3～12小时，去除模板剂，得到多孔碳化硅载体表面高晶间孔隙率沸石涂层材料。