温和条件下可控制备负载型和非负载型Ni₂P

摘要

本发明提出一种温和条件下可控制备负载型和非负载型Ni2P的新方法。该方法采用串联的两个管式炉反应器。次磷酸钠的水溶液在第一个反应器中热分解产生磷化氢气体，之后在氩气的携带下经干燥后进入第二个反应器与镍盐反应生成所需的Ni2P。本发明的特点在于所采用制备工艺安全简洁，制备条件温和可控，制备过程仅需常压下简单的热处理；通过控制次磷酸钠的量就能够可控地制备负载型和非负载型Ni2P。该类磷化物因具有优异的催化性能可广泛应用于各种加氢反应。

主权项

一种温和条件下可控制备负载型或非负载型Ni2P的方法；其特征在于包括以下步骤：该反应采用串联的两个管式炉反应器，以氩气做载气，次磷酸钠的水溶液在第一个反应器中热分解产生磷化氢气体，之后在氩气的携带下经干燥后进入第二个反应器与镍盐反应生成所需的Ni2P；首先按照一定的配比称取所需的次磷酸盐和镍盐，然后将所需量的镍盐烘干研磨后装入第二个反应器中，在载气的吹扫下升温至300～400℃之间；之后用去离子水配制质量百分含量为2～20％的次磷酸盐溶液，并用蠕动泵按照0.5～1.4mL/min的流速注入到设定温度的第一个反应器中，待加完次磷酸盐溶液后将反应器关闭，在载气的吹扫下降温至室温，最后将所得产物水洗后烘干即得到所需的Ni2P，负载型Ni2P的制备过程只需将载体在镍盐的溶液中浸渍后烘干得到负载型镍盐前体，其余操作步骤都一样，次磷酸盐为分析纯次磷酸钠。