一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种3-氨基-1-金刚烷醇的制备方法，包括：将盐酸金刚烷胺分批加到硝化剂中，在冰水浴中反应1～2小时，再在室温下反应1～30小时，得到淡黄色液体；将上述淡黄色液体倒入冰中，继续搅拌反应0.5～2小时，得到蓝绿色液体；边搅拌边向步骤(2)的溶液中加入固体碱，保持温度低于80℃，调pH值至10～12，搅拌反应30分钟，抽滤，反应液用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，蒸去二氯甲烷，用乙酸乙酯重结晶得白色固体。本发明的制备方法起始原料易得，反应操作简单，路线短，对环境友好，产物收率达75％，易于工业化生产，同时也为糖尿病治疗药维达格列汀的合成降低了成本，具有良好的应用前景。

主权项

一种3‑氨基‑1‑金刚烷醇的制备方法，包括：（1）将盐酸金刚烷胺分批加到硝化剂中，在冰水浴中反应1~2小时，再在室温下反应1~30小时，得到淡黄色液体；（2）将上述淡黄色液体倒入冰中，淡黄色液体与冰的混合比例为1毫升：0.1～10克，继续搅拌反应0.5~2小时，得到蓝绿色液体；（3）边搅拌边向步骤（2）的溶液中加入固体碱，保持温度低于80℃，碱的用量以调pH值至10~12为宜，搅拌反应30分钟，抽滤，反应液用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，蒸去二氯甲烷，用乙酸乙酯重结晶得白色固体；所述步骤（1）中的硝化剂为硝酸、硫酸与硝酸盐的混合物，其中硝酸、硫酸和硝酸盐的摩尔比为1:1~10:0.1~10。