一种水体中微囊藻毒素总量的气相色谱-质谱联用的检测方法

摘要

本发明提供了一种水体中微囊藻毒素总量的气相色谱-质谱联用的检测方法，属于分析化学领域，同时也涉及水环境污染物的检测技术领域。本发明步骤包括：浓缩样品并调节pH值至8.5-9.5，经高锰酸钾溶液氧化，用亚硫酸氢钠粉末终止反应后酸化，将氧化产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸（MMPB）加入甲醇，以吡啶作为催化剂经氯甲酸甲酯甲酯化反应后由氯仿萃取，本方法用4-苯基丁酸作为内标物，并用气相色谱-质谱联用对甲酯化的MMPB进行检测。该方法能够有效检测微囊藻毒素的总量，具有良好的灵敏度和重现性，得到的结果令人满意。

主权项

一种水体中微囊藻毒素总量的气相色谱‑质谱联用的检测方法，其特征在于：加入内标的样品经氧化后加入甲醇，在吡啶催化下，经氯甲酸甲酯甲酯化反应后，用氯仿萃取，氯仿层直接用于气相色谱‑质谱分析；该方法依次包括以下步骤：A、取100mL水样，加入100μL含 1μg/mL 4‑苯基丁酸水溶液作为内标，在40℃下减压浓缩至10mL；B、取上述浓缩液0.50‑2.00 mL，用0.5 mol/L K2CO3水溶液调节pH值至8.5‑9.5；C、加入25‑50μL的0.025 mol/L KMnO4和饱和NaIO4水溶液，反应60‑120min；D、加少量NaHSO3粉末终止反应后，用10 mol/L H2SO4溶液酸化，再用氮吹仪浓缩至2mL；E、取0.5mL上述浓缩液，加入200μL甲醇和50μL吡啶，摇匀； 加入50μL氯甲酸甲酯，振荡1min；最后加入200μL氯仿，剧烈振荡后静置5 min，溶液分层，用微量进样针吸取底部的氯仿溶液直接进气相色谱‑质谱分析；气相色谱‑质谱分析条件为：气相色谱条件：色谱柱：DB‑WAX石英弹性毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；载气：He，纯度≥99.999%；流速：1mL/min；不分流进样，进样量1μL；进样口温度260℃；柱初始温度100℃，以15℃/min升至230℃，保持2min；质谱条件：EI源；离子源温度200℃；传输线温度 250℃；发射电流200μA；检测器电压350V；电子能量：70eV；选择离子监测模式，目标化合物以保留时间和特征离子定性；根据峰面积计算微囊藻毒素总量以MMPB计的浓度。